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《XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第25卷第4期分析测试学报Vol125No142006年7月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)95～97XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立11211吴建鹏,曹丽云,张国运,黄剑锋,羊俊(1.陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081;2.陕西科技大学化学与化工学院,陕西咸阳712081)摘要:在RigakuD/max22200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明
2、:这些标准曲线的相关系数均在01925～01999之间,具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析,分析结果和实际值完全吻合,表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。关键词:物相定量分析;外标法;标准曲线;X射线衍射中图分类号:O712文献标识码:A文章编号:1004-4957(2006)04-0095-03EstablishmentoftheStandardCurveDatabaseforXRDAnalysisBasedontheExternalStandardMethod11211WUJian2peng,CAOLi
3、2yun,ZHANGGuo2yun,HUANGJian2feng,YANGJun(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081,China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081,China)Abstract:Basedonthequantit
4、ativeanalysissoftwareattachedtoRigakuD/max22200X2raydiffrac2tometer,thequantitativeanalysisstandardcurvesusingexternalstandardmethodfor9samples,namelyquartz,corundum,BaCO3,Cr2O3,Fe2O3,CaCO3,MgO,ZnOandTiO2wereprepared.Resultsshowedthatthecorrelationcoefficientsofthestandard
5、curveswereintherangeof01925-01999.Anumberofsyntheticsampleswereanalysedtovalidatethefeasibilityofthestandardcurves.Itwasfoundthattheanalyticalresultsaccordedwellwiththetruecontents,indicatingthattheestablishedstandardcurvescouldbeusedforhighprecisionphasequantitativeanalys
6、is.Keywords:Phasequantitativeanalysis;Externalstandardmethod;Standardcurve;XRDX射线衍射(XRD)物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。XRD物相定量分析方[1-2][3][4][5][6][7][8]法有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基体冲洗法和全谱拟合法等。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有物相较多,谱线复杂,再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。基体冲洗法、无标样
7、法和全谱拟合法等虽然不需要配制一系列内标物和绘制标准工作曲线,但需要烦琐的数学计算,其实际应用也受到一定限制。外标法不需要在样品中加入参考标相,这不仅使得定量分析操作大为简化、分析时间大为缩短,而且大大减少了衍射谱线重叠的机会,尤其是对于块状样品参考标相更是无法加入,因此外标法在实际应用中得到了广泛的应用。但这种方法同样需要用纯的待测相物质预先制作标准曲线。本文就是在RigakuD/max22200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上,采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种物质用XRD进行物相定量分析时的标准曲线,这些标准曲线
8、的相关系数r均在01925～01999之间。同时,配制了一系列已知含量的上述9种物质的样品,用所制作的标准曲线对这些样品进行定量分析,分析结果和设计值完全一致。1XRD物相定量分
