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1、高虹,等:气相色谱分析样品的提取与富集技术57气相色谱分析样品的提取与富集技术高 虹 金玲仁 李红莉(山东省环境监测中心站,济南 250013) 摘要 对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫-捕集法、热解析法等作了简要论述,着重讨论了它们的应用特点、优缺点,并对这几种提取、富集方法进行了比较。关键词 萃取 富集 顶空 吹扫捕集 热解析 微波 气相色谱 在气相色谱分析工作中,经常遇到被分析的样品基体复减小,降低了被萃取物与水结合的能力,增加了其进入有机杂,尤其在环境有机污染物分析中,被测组分浓度低(一般属相的趋势,从而提高了萃取效率。于有机痕量分
2、析)给分析工作带来许多困难。由于样品基体 另外可根据有机物的酸碱性质,选择有利于提取水中有中有大量的水和其它干扰物质,不易用气相色谱法直接分机污染物的条件和有机溶剂。如美国环保局用液-液萃取析,通常需要对样品进行提取与富集预处理后,才能进行气法,采用H2SO4调节溶液的酸度,使pH<2,在酸性条件下用相色谱分析。在色谱分析中样品的前处理是影响样品分析[1]二氯甲烷萃取出11种酚类化合物;用NaOH调节,使pH>灵敏度和准确度的重要因素。以下介绍几种气相色谱分析[2]11,在碱性条件下用二氯甲烷萃取出61种碱中性化合物;中常用的样品提取与富集技术。用二氯甲烷-正己烷混合溶剂在废水中萃取
3、出26种多氯联1 溶液萃取法[3]苯和有机氯杀虫剂。1.1 液-液萃取法1.2 液-固萃取法 液-液萃取法主要用于对液体样品的处理,它是集分 对于固体样品可以用有机溶剂萃取其固体中的有机组离、浓缩为一体的分离方法。此方法利用与水不相溶的有机分,例如蔬菜、土壤样品等。对于容易萃取的固体样品,可以溶剂同样品一起震荡,这时,一些组分进入小体积的有机将粉碎后的固体样品放入萃取溶剂中,进行震荡或超声波萃相,另一些组分仍然留在水相中,从而达到分离和富集的目取;对于含少量水分的样品,例如土壤、农作物等,仅用有机的。溶剂萃取时,萃取效率较低,应该加入少量的水和有机溶剂 物质含亲水基团越多,其亲水
4、性就越强,越难溶于有机一起萃取。最好先浸泡,再进行震荡或超声波萃取。然后通溶剂。常见的亲水基团有:—OH、—NH2、—NO2等。有机化过过滤使固、液分离。对于难萃取的固体样品,可以利用索合物中的醇、醛、酮和羧酸等都含有氧原子的基团,由于氧原式提取器提取固体样品中的待测组分。索式提取器可以在子的电负性强,可与水分子中的氢原子形成氢键,所以低分升温的情况下连续进行提取,并能得到很好的萃取效果(但子量的醇、醛、酮和羧酸可溶于水。是挥发性有机物在提取过程中会有损失)。索式提取一般在 物质含疏水基团越多,分子量越大,其疏水性越强,越易恒温水域中进行,温度一般控制在接近萃取溶剂的沸点温度溶于有机
5、溶剂。常见的疏水基团有:烷基(如:—CH3、(萃取溶剂的沸点低于萃取组分的沸点)。因为温度太低,溶—C2H5);卤代烷基;芳香基(如苯基、萘基)等。剂不容易蒸发回流;而温度太高,溶剂容易蒸发掉,使萃取难 在样品预处理时,可根据分析对象,按“相似相溶”的原以进行。理选择萃取剂。并使选择的萃取剂对待测组分有很强的溶 该萃取法设备简单,速度快,实验重现性好,所供选用的解能力而对样品中其它主要成分不溶解。另外还要考虑萃萃取溶剂比较多,适用范围广。该方法的缺点是手工操作,取剂必须与富集的微量组分在色谱柱上能够分离。工作量大,同时萃取溶剂往往易燃、易挥发、有毒,危害人体 常用的溶剂,按极性从
6、小到大排列的顺序为:健康,污染环境,目前正逐渐地被新的萃取方法所取代(例如 石油醚<己烷<辛烷<环己烷<四氯化碳<苯<二硫固相萃取和固相微萃取)。但作为一种经典的萃取方法仍然化碳<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<二氯甲烷<吡啶<正被作为标准方法使用,以检验新方法的可靠性。丁醇<正丙醇<丙酮<乙醇<甲醇<有机酸。2 固相萃取 在一些方法的萃取过程中,有时需往溶液中加入盐(例 固相萃取是一种吸附剂萃取方法,在环境样品预处理的如:NaCl、无水Na2SO4),以提高萃取效率。这种作用称为“盐应用中主要用于水体中半挥发性物质的处理。一般的水样析作用”,加入的盐称为“盐析剂”。盐析剂一方面使被萃
7、取可以直接通过吸附柱吸附,较脏的水样应经过滤后,再用吸物中的阴离子浓度增加,产生离子效应,有利于萃取平衡向附柱吸附。通过固相萃取这种方式主要可以达到以下目的:发生萃取作用的方向进行;另一方面,由于盐析剂是电解质,且加入的浓度较大,一般达到饱和状态,因而使分子的活度 收稿日期:200321023058化学分析计量2004年,第13卷,第2期 (1)除去干扰物,净化样品;(2)富集痕量组分;(3)变换试样品中的基体中分离出来。它的原理是:在恒温
