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1、高效液相色谱分离异戊腈菊酯郑如玉刘锦慧梅雪琴刘纯益（中国科学院动物研究所，北京）即可供色谱分析用。异戊腈菊酯（四）色谱条件：见色谱图。用微量注射器人工进样。是一种高效、低毒、广谱的农药。它的四个（五）分析手续及定量方法：异构体杀虫能力有很大的差异〔1。用剪纸称量法测得异戊腈菊酯及其各异用高效液相色谱〔2和气相色谱3〕都可构体的峰面积。每个样品重复进行四次以以将四个异构体分为两对对映体，把异戊腈上，求得平均值和标准偏差。菊酯做成光学活性衍生物后可用高效液相色化学纯度的测定分别用外标法和内标谱分出四个异构体4。法。外标法对照标准曲线，计算异戊腈菊
2、酯我们用高效液相色谱分离异戊腈婢菊酯并含量。内标法用硝基苯为内标，求得相对响测定其化学纯度。又把异戊腈菊酯做成（一）应值后计算异戊腈菊酯含量。各异构体含量醇酯衍生物，在高效液相色谱硅胶柱上，是以各异构体的峰面积除以四个异构体峰面用两种组分的流动相都能完全分离四个异构积的总和。体，并测定它们的含量及少量制备各异构结果和讨论体。（一）异戊腈菊酯セ化学纯度的测舛定：实验部分经过高效液相色谱硅胶柱，异戊腈菊酯（一）仪器：FLC-350高效液相色谱分离为两对对映异构体，并与其它杂质分离仪。UVDEC-100-型紫外分光光度（图1）。计。JMS-D300
3、S,GC-MS气相色谱和质谱联用仪。（二）试剂：均为分析纯。流动相用的溶剂都经过干燥5。（三）异戊腈菊酯（一）醇酯衍生物的制备：称6毫克异戊腈菊酯和0.5克（一）醇于50毫升烧瓶中，加入2毫升浓盐酸，于100±쀵℃娼搅拌回流2-3小时，冷却后加入1毫升甲苯继续搅拌30分钟，分出甲苯层，依次用2毫升10碳酸钠、2毫升1N盐酸和2毫升水洗。最后加0.2克无水硫酸钠干燥过夜。产品经减压蒸去溶剂后，经硅胶柱提纯用内标法和外标法对不同异戊腈菊酯的分子量。质谱中除了异戊腈菊酯的碎片峰含量的样品进行测定，其标准偏差都小于外，还有139和183两个峰，分别是
4、-C10H19±1.4。而两种方法的结果也很符合（表1）。和-COOC10H19两个碎片。从质谱图说明这四个峰分别是RS、RR、SR和SS异戊腈菊表1样品中异戊腈菊酯的含量酯ィ（一）醇酯衍生物的四个异构体。对不同比例四个异构体的样品进行定量分析，其标准偏差都小于±쀱1（表2。用8毫米×300毫米硅胶柱进行半制备（二）异戊腈菊酯光学异构体的分离：表2异戊腈菊酯衍生物中各异构体百分含量将异戊腈菊酯做成（一）醇酯的衍生物后，在高效液相色谱硅胶柱上用己烷：乙酸乙酯=500:7（图2）和含1％异丙醚的己烷（图略）为流动相都能将四个异构体完全分离。分离得
5、到的四个峰的质谱图完全一样（图3）。M+＝576，符合于醇酯衍生物量分离四个异构体，进样量在100毫克以从以上结果可见，高效液相色谱是分离上，分离还是可以的（图4。每个异构体异戊腈菊酯化学杂质和光学异构体的良好手都得到色谱纯的产品。段，不仅可准确地定量，而且可以少量制备。致谢刘珣同志提供有益的建议，环化所质谱组代做质谱分析，特此致谢。参考文献〔1〕K.Aketaetal.,Agric.Biol.Chem.,42,895(1978).〔2〕D.Mourot.etal.,J.Chromatogr.,168,277(1979).〔3M.Horiba
6、,etal.,Agric.Biol.Chem.,44,1197(1980).4〕M.Horibaetal.,Agric.Biol.Chem.,44,1361(1980).〔5〕郑如玉，分析化学，7,268(1979).（收稿日期：1983年8月11日）一种天然石英毛细管气相色谱柱的评定马健南杨永祥梁君干（香港中文大学化学系，沙田，香港）（皇家香港赛马会赛事实验室，沙田、香港）毛细管色谱柱质量的优劣，是高分辨气相OV-101，柱长30米，内径0.22毫米。中相色谱技术的关键性条件之一。熔融氧化硅国石油化工科学研究院（北京）制。具有金属氧化物含量
7、低，表面活性低及机械2．合成氧化硅毛细管柱，WCOT，型性能好等优点，已广泛用于制造毛细管色谱号为25QC2/OV1701，柱长25米，内径0.2柱〔1。毫米。(ScientificGlassEngineeringPTY,中国有一种纯度极高的天然石英矿，Ltd.Victoria,Australia下称澳大利亚其杂质含量比合成的氧化硅还低，很荣幸，SGE公司）有机会对中国石油化工科学研究院研制成的（二）仪器天然石英毛细管气相色谱柱，进行性能评1.美国惠普公司（HewlettPackard定，本文报导其试验结果。5880A）气相色谱仪，分流式毛细
8、管进样器，氢火焰离子化检测器。实验部分2．美国惠普公司(HewlettPackard（一）试验用柱5710)气相色谱仪。Unijector进样器（澳1．天然石英毛细
