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1、第29卷第4期分析试验室Vol.29.No.42010年4月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-4钽内标X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3X1111222普旭力,王鸿辉,叶淑爱,董清木,朱桂容,王彩云,魏丽英(1.厦门出入境检验检疫局,厦门361012;2.厦门钨业有限公司,厦门361012)摘要:提出了以钽为内标波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3的新方法。以Na2B4O7和Li2B4O7(质量比65B35)的混合物作为熔剂,Ta2O5为内标,同时加入LiNO3为氧化剂,在1200e下进行熔融制样,最后将本方法应用
2、于实际样品的分析,结果表明,以钽作为内标测定WO3,不仅可以在很大程度上降低实验操作和仪器测量带来的偏差,也可以消除基体效应的影响。方法用于测定白钨精矿和黑钨精矿中WO3,其准确度和精密度优于重量分析法。关键词:钨精矿;X射线荧光光谱法;内标法;熔融制样中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:100020720(2010)042041204[1]钨是一种稀有金属,经典的重量分析法操度也优于传统的重量分析法。作极其烦琐,已不能满足工厂快速检测和口岸快1实验部分速查验的要求。而络合滴定、光度法和视差比色1.1仪器及测量条件[2]法等的测量结果并不是十分可靠,容
3、易产生较ARL9900XP型X射线荧光光谱仪(瑞士ARL[3]大偏差。也有采用FAAS测定WO3的报道,由于公司),端窗铑靶X光管,功率3.6kW,测量条件涉及到N2O2C2H2混合燃气,操作难度都比较大。见表1;AnalymateV2BPro高频熔融制样系统(北[4]王再田等以高倍稀释法熔融制样X射线荧光光京鑫国利业科技公司);铂金坩埚(WPt95%+谱测定钨精矿中WO3,该方法虽然简单易行,但WAu5%,天津耀安公司)。在实际应用中发现该方法的准确度和精密度达不1.2试剂到进出口结汇的要求。本文以Na2B4O7和Li2B4O7X射线荧光专用混合熔剂[m(Na2
4、B4O7)B(质量比65B35)的混合熔剂熔融制样,Ta2O5作为m(Li2B4O7)=65B35];WO3、Ta2O5为光谱纯;内标,X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3。结果LiNO3、LiBr为分析纯;其他所用试剂均为分析纯表明,方法不仅简便、快速,其分析准确度和精密以上。表1测量条件Tab.1MeasurementconditionsofelementsbyXRF分析线晶体实际2HP(b)准直器LPLm探测器电压EPkV电流IPmA测量时间tPsWLALiF20043.0030.15SC605020TaLALiF20044.3990.15SC6050201.
5、3制样与测量样品、015g?010002gTa2O5于铂金坩埚中,用玻称取8g?010005g混合熔剂、015g?010002g璃棒混匀,再加入1mL220mgPmLLiNO3溶液和X收稿日期:2009207222;修订日期:2009209226基金项目:国家质检总局重大课题(2008IK265)和厦门出入境检验检疫局课题(2007XK04)项目资助作者简介:普旭力(1978-),男,工程师;Email:pxl@xmciq.gov.cn)41)第29卷第4期分析试验室Vol.29.No.42010年4月ChineseJournalofAnalysisLaborat
6、ory2010-48滴014gPmLLiBr溶液,置于高频熔融制样系统2.1.2熔融温度、时间以及脱模剂加入量熔融中,先在700e预氧化5min后,升温至1200e熔温度、时间以及脱模剂加入量是需要综合考虑的融,熔融过程中铂金坩埚以15次Pmin的速率匀速因素。钨精矿属于难熔样品,熔融温度过低或时左右摇摆,5min后倒入已预热的铂金模具中,风间太短不足以将样品完全熔解,而温度太高或时冷3min后,试料片与模具自动剥离,取出,置于间过长则脱模剂挥发严重,影响浇铸和脱模效果,X射线荧光光谱仪样品盒中按表1条件进行测量而且也会影响坩埚使用寿命。通过实验综合比较,分析。对
7、于含少量Ta的样品,不加Ta2O5内标,按选定熔融温度1200e、熔融时间5min、LiBr溶液上述方法熔融制样,测量试料片中TaLA的强度,(0.4gPmL)8滴,在此条件下,可制得均匀、稳定、在计算中予以扣除,以校正Ta的干扰。透明、脱模效果好的试料片。2结果讨论2.2精密度2.1样品熔融条件取同一样品按上述熔样方法熔制11个样片,2.1.1熔剂选择首先采用Li2B4O7+LiBO2(质用X射线荧光光谱仪按表1条件分别测量WLA量比67B33)的混合熔剂熔融制样,结果发现,即的强度(IW)和TaLA的强度(ITa),并计算IW、ITa、使在温度高达1250e,
8、时间长达1
