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1、第12卷第2期山东科学Vol.12No.21999年6月SHANDONGSCIENCEJun.1999X射线荧光光谱法测定底质中的几种重金属11233林玉斌李建义桑杰时军波王磊(1济南市环境保护科学研究所,济南250014;2济南市环境监理总站,济南250014;3山东省分析测试中心,济南250014)摘要:采用粉末压制的样片进行X射线荧光光谱分析,测定底质中的重金属As、Cr、Cu、Pb、Zn,其相对标准误差分别为0009%、0008%、0012%、0004%和00014%,
2、方法的准确度与精密度均能满足底质样品分析的要求。关键词:X射线荧光光谱法;底质;重金属中图分类号:O65734目前,在分析底质中的重金属时,样品的制备多采用全量分解法和硝酸分解法,然后[1]用原子吸收法和分光光度法测定。这些方法往往具有操作繁琐,试剂消耗量大,样品分解时酸气污染大,对操作人员身体有害等缺点。X射线荧光光谱分析由于谱线简单,干扰少,配有现代计算机技术,解决了基体效应的校正难题,深受分析工作者的重视,应用不[2,3]断扩大。我们采用底质粉末直接压片的方法,用X射线荧光光谱法测定底质中的重金属,此
3、法快速、简便、成本低,可以分析底质中所有要分析的元素,分析结果与用原子吸收法测定的结果相一致。1实验部分11仪器及测量条件111仪器X射线荧光光谱仪(理学3080E2型),理学压力机。112工作条件X射线管工作电压50kV,电流50mA,元素测量条件列于表1。表1元素测量条件元素分析线探测器分光晶体波高分析器2角As-K1FLiF200SC7~3534.000Cr-K1FLiF200SC7~3569.945Cu-K1FLiF200SC7~3545.035Pb-L1FLiF200S
4、C7~3528.240Zn-K1FLiF200SC7~3541.805收稿日期:1999_02_02作者简介:林玉斌(1968)男,工程师,现主要从事水环境保护工作。第2期林玉斌等:X射线荧光光谱法测定底质中的几种重金属2112采样与样品制备样品分别采集于济南地区小清河流域的睦里庄、大码头、辛丰和徒骇河流域的展家、[1]商桥、夏口。样品自然风干后,用四分法将样品研磨至全部通过100目筛。将100目底质粉末样品放入铝型模具内,用低压聚乙烯粉镶边垫底,在30t压力下,制成30mm的圆片,置于干燥器内
5、待用。13标准样品及标准曲线本法采用与待测试样组成相似的GSD9-12系列标准样品(地质矿产部化探分析质量监控站监制)作为标样进行测量,所得的X射线强度对元素的标定值绘制标准曲线。按公式(1)用最小二乘法进行回归计算,求出工作曲线常数a,b,c.2Xi=aIi+bIi+C(1)式中:Xi为分析元素i的工作曲线定量分析值;Ii为标准样品中分析元素i的测定X射线强度;a,b,c为工作曲线常数。为了校正共存元素的影响,按公式(2)算出校正后的X射线荧光分析值。Wi=Xi(1+AijFj)(2)式中:Wi为标准
6、样品中分析元素i的化学分析值(或未知样品的分析元素i经基体校正后的定量分析值);Aij为元素j对分析元素i的吸收增强校正系数;Fj为共存元素的含量(或[3,4]X射线强度)。2结果与讨论21测定结果与准确度样品测定结果及与用原子吸收法和分光光度法测得的结果对照见表2,结果除个别数据外,二者基本相符。表2分析结果对照(单位:mgkg)AsCrCuPbZn样品本法分光光度法本法原子吸收法本法原子吸收法本法原子吸收法本法原子吸收法睦里庄15.813.172.051.121.024.852.041.292
7、.987.2辛丰16.313.8445.8413.923.726.149.648.192.3127.3大码头37.317.1409.7475.2164.0145.6135.4151.3230.3200.0展家17.017.676.067.025.029.723.028.792.0100.9商桥17.119.495.465.824.530.522.729.9074.152.6夏口9.27.887.851.522.216.220.817.254.434.622精密度用同一试样制备10个平行样片,测得As、Cr
8、、Cu、Pb、Zn的相对标准偏差分别为:0009%、0008%、0012%、0004%、0014%。3结论从以上的数据分析可以看出,分析误差方法满足测量要求,结果令人满意。X射线荧22山东科学1999年光光谱法测定底质中的重金属,操作简单、方便,元素分析使用范围广,测量结果准确可靠,是一种较好的测定底质中的重金属的分析方法。参考文献1国家环保局水和废水监测分析方法
