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《阳极溶出伏安法测定生物体中镉_铅和铜》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期台湾海峡,,。年月从份〕王朋侃孙叼介水川附盯叮,阳极溶出伏安法测定生物体中镐、铅和铜廖文卓陈松全,,‘国家海洋局第三海洋研究所厦门。。、。【摘要】本丈研究了生物样的较佳消化方法侧定方法和影响条件采用差示脉冲阳板、。,,一溶出伏安法浏定生物体中和结果表明所未用的常压遥法消化法简便、可幸且重现性好。,为,方法的精密度以相对标准偏差表示,为,,,为和准确度以回收率表示为为为、、。显示出对生物休中连续浏定的可案性阳极溶出伏安法,,生,关挂词雍贡金属物监浏分析,,海洋生物对水体中痕量金属有较强的富集能力富集系数可高达数万倍它是陆
2、地排入海,〔‘〕洋的污染物危害人类的媒介有些海洋生物已被用作近岸海域污染的指示种福、铅和铜是重要的污染物,监测它们在生物体中的含盈对于了解有害物质在生物体内积、,、。累分布和转移代谢规律对于评价海洋环境质保护海洋生态和人体健康有着重要意义、。习生物体中和的测定通常采用原子吸收分光光度法虽然火焰原、,子吸收法具有易普及精密度好的优点但灵敏度较差对于生物样中一般含量较低的和,须进,,一步富集以提高该方法的灵敏度和降低基本干扰另外该方法的取样量大梢解费,。,,,。时试剂用量也大而无火焰原子吸收法虽灵敏度较高用样少但测定程序烦物耗较大
3、我、,们采用差示脉冲阳极溶出极谱法侧定生物体中和它的测定可与无火焰,,,,,原子吸收光谱相媲美并且仪器简便操作方便侧定快速可一次连测这三种元素是种较适合于监侧生物体中的、和等金属元素及环境调查的快速有效的分析方法。,以。本文探讨了生物样的较佳消化和测定方法及影响测定的因素一、实验仪器和试荆型,仪尽设备极谱分析仪配有型静态汞滴电极和步进式记录仪。辅助设备精密徽量进样器、移液管、石英烧杯和高纯氮本文于年月日收到台湾海峡之卷一‘、一’“,试剂标准溶液按分析化学常规配制为和犷厂,,。贮存于石英容量瓶所有试剂均为优级纯水为二次石英蒸馏水
4、亲件实验消化方法选择含碳物质的破坏是生物样消化的关键。一般采用一定温度下的干法灰,一‘、一一化和使用消化剂的湿法消化常用的消解氧化剂是刃和。等,由于铅与硫酸根会形成难溶盐而影响测定,故‘一不宜作为铅测定的消化试剂。我们对另两组消化剂进行了比较,结果表明两组消化剂的消化效率均较高,且结果相近。但,,又样在消化过程中分解较剧烈难以控制氧化的温度和酸度品中的痕量金属本身就是,,,。而促进分解的催化剂试剂氧化效率低且用量大对生物体中的油脂氧化效果不佳‘,,,一的氧化效果好试剂用量少消化过程易于控制因此选择了以为氧化剂的常压湿法消化法。
5、试验比较了该消化法的试剂用量、全消化与部分消化、油脂去除与否、加热方式和程序等条件。所确定的消化程序,方法简便易于掌握和控制,可靠性和重现性好。表是同一牡蜘样品平行消化份,测定所得的峰电流值。表消化方法的德定性肠〕。。,,,,,样品消化取样品于烧杯中加入浓硝酸盖上表面皿低,,。“温加热至无气泡产生最好是常温放里过夜则可基本消解略浓缩后加入浓硝酸和,,高抓酸再于电炉上加热微沸状态至溶液呈黄色透明此间杯中会出现浓白烟样品处于,,,,强氧化状态维持左右移开表面皿蒸发至干残留物用盐酸热溶,定容后测定,以相同程序制备试剂空白。浏定程序准
6、确移取试液于硅硼玻璃电解池中,,放入一个搅拌子将电,,。解池置于电极支持架上依表中参数编程序按下运行键后测定即自动进行运行结束后在记录仪上自动画出峰形图并打出被测元素的峰电位和峰电流值。加入相应量的各元素的标准,、,溶液仪器仍按上述参数和程序重演一次后得出添加标准后元素的峰形图峰电位和峰电流,。仪器中的微处理器能自动地计算出所测元素的质量浓度拌在介质体系和测定的环境条件相对稳定的情况下,对于多样品的分析工作可采用标准曲线法,能大大节省分析时间。、仪器参数的选择最佳的仪器参数是达到提高灵敏度分辨率和增加测定重现性的有效方法,经反
7、复试验尤其对汞滴大小与富集时间的关系确定了表中的仪器参数值。期廖文卓、、陈松阳极溶出伏安法测定生物体中福铅和铜表仪的参徽值协护,妞缺日创汞滴除氧富集扫描电位范围平衡脉冲滴汞扫描电极计算大小时间时间起始电位终止电位时间高度时间增类型方法中一。一。悬汞滴导数法电极、,、,使用峰定位健导数性及自动重演健不用正切性及空白扣除健若样品中元家含较低尤其是可适当廷长。镶,集时间。采用上述参数对同杯试样连续次测定所得的峰电流的重现性如表所示图和图是对试样和加入的标准进行测定所得的峰形图。结果表明在所选择的仪器参数条件下连测三个元素所得峰形、分
8、辨率及重现性都较理想。襄同杯试液连侧的峰电流位吐听侧公记姗哑元家。。。。。。。。。。。。。、石·《口留甘触︾班娜分月兰一毓蔚一工石‘州工内︸,一山口牛一袄一。一一蜂电位”‘片呀牙苦行千绪于饱仇峰电位加人标准后的峰形图样品的峰形·台湾海峡卷、,、,沮」定中的干扰元素在和的测定中
