阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅.pdf

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1、第21卷第2期矿冶Vo1．21．NO．22012年6月MINING＆METALLURGYJune20l2文章编号：1005-7854(2012)02-0111-04阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅王燕凤张旭梁龙伟李绍元(昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明650093)摘要：采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅，cd“，Pb分别在一0．6V和一0．4V左右产生灵敏溶出峰。在选定的最佳实验条件下，通过标准加入法对锌电解液中微量镉和铅进行分析，其相对标准偏差分别为0．6％，0．9％，回收率分别为96．0％一100．4％和96．4％～104．O％

2、，测定结果令人满意。关键词：微分脉冲阳极溶出伏安法；锌电解液；镉；铅中图分类号：0657．32文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2012．02．026SIMULTANEOUSDETERMINATIONOFTRACECdANDPbINZINCELECTROLYTEBYANODICSTRIPPINGVOLTAMMETRYWANGYanngZHANGXuLIANGLong—weiLIShao—yuan(FacultyofMetallurgicalandEnergyEngineering，KunmingUniversityofScienc

3、eandTechnology，Kunming650093，China)ABSTRACT：Differentialpulsepolarographyanodicstrippingvohammetryisemployedtodeterminetracecadmiumandleadinzincelectrolytesimultaneously．Thesensitivestrippingpeaksofcadmiumandleadarefoundat一0．6Vand～0．4Vrespectively．Undertheoptimumexperimentalconditions．t

4、herelativestandarddeviationsare0．6％and0．9％withrecoveryrateof96．0％一100．4％and96．4％～104．0％respectively．Theresultsaresatisfacto-ry·KEYWORDS：differentialpulsepolarographyanodicstrippingvohammetry；zincplantelectrolyte；Cd；Pb湿法炼锌过程中，锌电解液中微量镉和铅会影方法，不仅可以消除背景的影响，同时测定多种响电解锌的质量¨，因此，在锌电积之前，必须测定金属，而且具

5、有操作简便、结果快速准确的特点。本电解液中镉和铅的含量以便进行控制。目前用极谱文研究了不经任何预处理，在盐酸体系中，直接用阳法连续测定微量镉和铅的方法较多，极谱法连续极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉、铅的方测定硫酸锌溶液中铅镉的方法也有，但只是适用法。该方法已成功地用于生产中锌电解液中微量镉于低浓度的硫酸锌溶液；而且测定时使用滴汞，与用和铅的同时测定。悬汞的测定方法相比较，浪费大量的汞。锌电解液1实验部分是高浓度的硫酸锌溶液，而有关锌电解液中微量镉、铅同时测定的极谱分析方法尚未见报道。1．1仪器与试剂本实验用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌797V型多功能伏安极谱

6、仪(瑞士万通公司)，电解液中微量镉、铅，它是一种十分灵敏的痕量分析三电极系统(Ag—AgC1参比电极、铂丝辅助电极、悬汞工作电极)。仪器的测量条件都应控制在(20±收稿日魍~2011_10—192)oC。作者简介：王燕风，硕士研究生。高纯氮：纯度为99．99％。矿冶镉标准储备溶液：1．00mg／mL，精确称取1．000互相干扰，因此，测量之前不需要对样品进行任何的g纯镉，溶解，移人1000mL容量瓶中，以纯水定容预处理。按照1．2仪器操作参数，在三电极体系中至刻度，摇匀。此溶液含镉1．00mg／mL。进行测定，工作电极为悬汞电极，参比电极为Ag—铅标准储备溶液：1．0

7、0mg／mL，精确称取1．000AgC1电极，辅助电极为Pt电极。根据各金属元素g纯铅，溶解，移人1000mL容量瓶中，用纯水定容溶出峰电位进行定性，各金属元素溶出峰电流在一至刻度，摇匀。此溶液含铅1．00mg／mL。定范围内和溶液中金属离子含量成正比的原理进行HC1溶液：3O％，按浓HCI和纯水体积比83：17定量。测定Cd“，Pb“的溶出伏安曲线，其溶出峰配制盐酸溶液。的半波电位分别为一0．6V和一0．4V，本实验采用纯水使用三重蒸馏水。标准加入法进行定量分析。1．2仪器操作参数2结果与讨论起始电位一0．8V、终止电位一0．2V，富集电位一0．7