高纯胆碱的制备

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1、第卷第期化工学报年月高纯胆碱的制备王伟,张新胜化学工程联合国家重点实验室华东理工大学上海。。关锐词抓化胆碱离子交换树脂提纯电解十中圈分类号文献标识码文章编号一一一一,,夕,砚,卿切加即以乙以场,反五舒从以一,,,,一一,,,·一’,一’,·一’,拌,,。,去本身是有机强碱在水中完全电离金属含量低引日胆碱的特性使其在化工生产及半导体领域中得到广,。,随着微电子工业的迅速发展川对超净高纯试泛的应用离子膜电解法圈由于工艺设备简单三,。,。剂的需求量越来越大其纯度要求也越来越高超废排放少是较绿色的生产工艺此方法得

2、到的产,。净高纯试剂是超大规模集成电路制作过程中的关键品杂质含量低能达到电子领域的应用要求氯化,,性基础化工材料之一主要用于芯片的清洗和腐胆碱是电解法合成胆碱的主要原料氯化胆碱提纯,、,一蚀它的纯度和洁净度对集成电路的成品率电性后通过电解电渗析的方法可以电解合成高纯胆。。能及可靠性都有着十分重要的影响胆碱在化学上碱故氯化胆碱原料中金属离子的含量直接关系到称为甲一经乙基三甲基氨的氢氧化物,它是离子胆碱的纯度。氯化胆碱中的金属离子主要包括,。、、、,,化合物是一种强有机碱胆碱具有下列特性等去除这些杂质的主要加

3、热后大部分分解为三甲胺和乙二醇川方法有精馏法、重结晶法、超临界萃取法、膜技术,。一一收到初稿一一收到修改稿,一一。,,。联系人张新胜第一作者王伟一女硕士研究生活一皿目】恤吧二拙化工学报第卷。〕和离子交换树脂法卜等离子交换树脂法是目红化胆碱原料提纯,,一前国际上发达国家普遍采用的方法该法的优将预处理好的一定体积的树脂装柱以酸碱,,,,点是处理能力大分离效率高尤其适用于性酸的步骤对树脂进行洗涤后用超纯水洗至中性质相近的离子之间的分离。本文采用优选出的按照实验步骤对树脂进行转型后对氯化胆碱溶液一,,,型树脂对原

4、料进行提纯探讨不同操进行提纯流出液用聚氯乙烯容量瓶接收并用。,离子色谱比作条件对金属离子的去除情况得出最佳的操困测定流出液中各金属离子的含量作参数。较离子交换树脂对原料中主要金属离子的选择,,,,性由结果可知实验材料和方法,离子交换树脂对钠离子的选择性最低分析结果,,实验材料和仪器设备也证实钠离子去除较好的情况下其他金属离一,,,型阳离子交换树脂氯化胆碱固体子的含量均可降到很低举例如表两组数据所型离子色谱仪美国戴安公司,示。故实验主要考察钠离子的去除情况。抓化胆,,·一’聚抓乙烯容量瓶两室一膜电解槽型阳离

5、碱原料液中钠离子的含量约为,。一’。。子交换膜超纯水系统等树脂体积为工业级高纯实验原理胆碱的纯度要求为的胆碱水溶液中金属离子。·一’,,·一’采用两室一膜电解法制备胆碱将原料氯化胆的含量要低于拼换算后的碱置于阳极室中,阴极室中为超纯水。当在两极间氯化胆碱原料中金属离子的含量要低,·一’。通电以后阳极室中抓离子在阳极上失去电子析出于拌,转型剂的选择将预处理好的树脂分别用抓气而胆碱阳离子在电场力的作用下透过阳离子。分,交换膜进入阴极室阴极室中的水分子在阴极上得析纯盐酸和电子级四甲基氢氧化按转型将,。·一‘到电

6、子还原为氢气并产生氢氧根离子后者同阳的氯化胆碱溶液以每小时倍床层体积。,,极室迁移来的胆碱阳离子结合成胆碱电离和电化的流速流过转型后的树脂收集流出液分析其中钠离,以流出液体积为横坐标和钠离子浓学反应为子的含量阳极室度为纵坐标作图。流速对提纯的影响原料氯化胆碱的浓度一个一一’,为树脂用电子级四甲基氢氧化按转阴极室,、型后控制原料分别以每小时倍倍床层体积二三,,的流速流过阳离子交换树脂收集流出液分析其,十中钠离子的含量以流出液体积为横坐标和钠离子个一浓度为纵坐标作图。料液初始浓度对提纯的影响将浓度为、、·一’

7、的氯化胆碱以每小时倍床层体积整个电解槽中的反应方程式为,,的流速流过阳离子交换树脂收集流出液分析其中钠离,以流出液体积为横坐标和钠离子子的含量一浓度为纵坐标作图。个个裹提纯后原料中各金周离子的含切此叭··十·,‘·”尸严“第期王伟等高纯胆碱的制备电解法制备胆碱采用,两室一膜法制备胆碱将提纯好的原料置于阳极室中,阴极室中为超纯水。电解温度为,·一。℃电流密度为十丫闷二逻实验结果与讨论且,甘、﹄︸﹃比”月‘,六日不同转型剂对提纯的影响一型阳离子交换树脂经过预处理后为,,型此时树脂具备一定的酸性大大限制了。钊其

8、使用条件如在使用型阳离子交换树脂处理,,胆碱碳酸盐时由于氢离子会与碳酸根反应生成图电子级四甲基氢氧化铁转型后的提纯效果,,一二氧化碳气体导致树脂床层鼓泡从而影响液体,导致局部沟流严,的流动分布重影响金属离子的,,去除而且实验所用盐酸为分析纯盐酸纯度达不不同流速对提纯的影响,到电子级的要求其中的盐酸中钠离子含量、,,比较图图可以发现随流速加快穿透·一’,,为不可避免地会影响提纯效果,,。时间缩短穿透体积减小且离子增加速度加快,如