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1、8762009年增刊(40)卷*ICPAES法测定多晶硅中的杂质元素胡玉燕,田俊,叶其辉,陈红雨,李核(华南师范大学化学与环境学院,广东广州510006)#摘要:探讨了采用ICPAES法同时测定多晶硅中2202、3303,其中每种型号均有100、200和300目3的Fe、Al、Ca、Mn、Cu、Cr、Ni、Ti、Zn、As、P、B等12种种粒径水平。杂质元素,该方法测定的元素相对标准偏差(RSD)均2.2主要仪器与试剂<2.4%,回收率为92%~104.8%,方法检出限低,测ThermoelectroncorporationChang厂家生产的定结
2、果准确可靠。ICPIRISINTREPID!XSP型号电感耦合等离子体关键词:ICPAES;多晶硅;杂质;测定原子发射光谱仪:AdvantageIRIS型垂直观测全谱直中图分类号:O657.3文献标识码:A读光谱仪,ThermoSpec分析软件,CID电荷注射式固文章编号:10019731(2009)增刊087603体检测器;HNO3(GR);HCl(GR);HClO4(GR);HF(GR);二次水;甘露醇溶液:2.5g/L;Fe、Al、Ca、B、P、1引言As、Cr、Ni、Cu、Ti、Mn、Zn的标准储备液(1.0mg/目前,全球性的能源短
3、缺、环境污染与气候变暖正ml)。日益困扰着人类社会,寻求绿色替代能源,实现可持2.3标准系列的配制续发展已成为世界各国共同面临的课题。太阳能因根据ICP光谱法线性范围及纯硅样品中杂质含量其不排放CO2和SO2,也没有常规发电的噪音、固体范围,按表1配制标准系列溶液,标准溶液的介质为废物和其它污染,被视为当前最重要的可再生能源之10%(体积分数)盐酸,见表1。一。据估计,到2020年世界太阳能光伏产量将达到每表1标准溶液系列的配制年18GW的水平,比2000年的278MW将高出几十Table1Preparationofstandardsolutions倍。制备
4、太阳能电池的材料种类繁多,但硅以其高转标准系列号12345换效率、低生态影响以及实际应用中长期不降解等优Fe,Al01.02.025.050.0[1~4]点,成为太阳能发电器件中最主要的材料。每标准点中各Ca01.05.015.030.0随着光伏产业的迅猛发展,太阳能电池对多晶硅元素的浓度Mn,P,Cr,的需求量也迅速增长,为了促进太阳能光伏产业的健(mg/L)Cu,Ni,00.10.51.010.0康发展,找出一种操作方便、简单快捷、准确有效的测Ti,Zn,As,B试多晶硅的方法迫在眉睫。传统的测定多晶硅中Fe、2.4仪器工作条件Al、Ca等杂质元素主要采
5、用火焰原子吸收光谱法与分观测高度:线圈上方15cm;仪器最佳工作条件:[5]光光度法,但这些方法都是单独测定的,分析速度高频发射功率为1150W;积分时间:长波为10s,短波慢,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP为5s;雾化器压力:25.0PSI;蠕动泵转速:120r/min;AES)因其对多元素可同时测定、检出限低、稳定性好、辅助气流量:0.5L/min;样品提升量:2.22ml/min;元共存元素干扰少、工作曲线范围宽等优点而得到迅速素的分析线波长见表3。[6,7]发展,目前已被广泛应用到硅质物料的测试中。本2.5实验方法文探讨了采用ICP
6、AES法分析多晶硅中的Fe、Al、称取0.5000g多晶硅试样于250ml聚四氟乙烯烧Ca、Mn、Cu、Cr、Ni、Ti、Zn、As、P、B等12种杂质元素杯中,加入2.5g/L甘露醇溶液0.5ml。摇匀润湿后,的测定方法,该方法测定的元素相对标准偏差(RSD)加入8mlHF摇匀反应。稍待片刻,逐滴缓慢加入均<2.4%,回收率为92%~104.8%,方法检出限较HNO3约1.5ml进行挥硅。待硅晶体完全溶解挥发后低,测定结果准确可靠。(若不能完全溶解,微热使其溶解完全,取下稍冷),加入2.5mlHClO4继续加热,冒烟至近干,取下冷却。2实验加入10mlHC
7、l(1+1),微热使盐类完全溶解。取下2.1样品来源冷却至室温后,移入50ml容量瓶中,用二次蒸馏水定本实验用多晶硅样品均为浙江开化元通硅业有限容,摇匀。在选定的仪器条件下进行ICPAES测定,公司提供。多晶硅纯度约为99%,型号分别有441、计算出各元素的相应浓度,随同样品做试剂空白。*基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2009CB226109)收到稿件日期:20090603通讯作者:李核作者简介:胡玉燕(1985∀),女,安徽蚌埠人,在读硕士,从事太阳能多晶硅工艺与分析。胡玉燕等:ICPAES法测定多晶硅中的杂质元素87
8、7#3结果与讨论200
