微波消解ICP-AES法测定土壤中Cr元素-论文.pdf

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1、SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南给排水微波消解ICP-AES法测定土壤中Cr元素王卓，佟玲，贾彪，曹佳红(成都市排水有限责任公司监测中心，成都610042)摘要分别采用电热板消解(湿法消解)和微波消解对土壤样品进行前处理，使用电感耦合等离子体发射光谱法测定了土壤表样中cr元素的含量。结果表明：使用波长357．869nm的谱线，称样量为0．2g左右，采用王水和氢氟酸进行微波加热进行消解并进行赶酸，测定结果回收率在98．9％～102％-~．间，获得了十分满意的结果。关键词ICP土壤cr微波消解

2、0引言扰严重。本文用微波消解后，直接用电感耦合铬是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢等离子体原子发射光谱法测定土壤中铬含量，为土和脂代谢中发挥特殊作用。人类每天都要从植物中壤重金属元素的检测提供一种便捷、快速、准确、获取能量，每日摄人大量的农作物根茎果，而土壤合理的检测方法。中的cr元素含量直接或间接影响植物根茎果实的1实验部分cr元素含量。因此，对于土壤中的重金属元素1．1仪器及试剂cr建立一种快速、可靠、有效的检测方法，有着1．1．1仪器及条件：等离子体电感耦合发射光谱仪十分重要的意义。(美国thermoe

3、lemental，ThermoIRISAdvantage)；微目前，土壤样品中重金素的测定方法主要有：波消解仪(奥地利AntonPaar，Mulitiwave3000型)；原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法、比色恒温电热板。法、电位法、极谱法口。若采用现行通用的分析ThermoIRISAdvantage型等离子体电感耦合方法，存在操作繁琐复杂、试剂消耗大、干扰严重、发射光谱仪使用的仪器参数：RF功率1150W；辅准确性差、分析周期长等问题。而采用电感耦合等助气O．5L／min；冲洗泵速120rpm；分析泵

4、速离子体原子发射光谱法进行分析，具有灵敏度高、120rpm；泵延迟时间5s；检测器CID；泵管类型聚精密度好、线性范围宽、可同时分析多个元素、分乙烯；样品冲洗时间30s；等离子体观测水平；析速度快等特点。传统的干法、湿法等样品预处理积分时间30s；短波积分时间10s；长波积分时间方法，过程复杂、时间久、试剂用量大、对检测干7s；雾化器压力25psi；重复测量次数3。·73·SOUTHWESTWATER＆1I『ASTEWATER西南给排水Vo1．36No．42014由图123可以看出：波长283．56nm峰的右王

5、水一氢氟酸一过氧化氢电热板消解方法(方侧附近存在其他元素的谱线干扰，导致峰形不法c)对cr的测定结果准确度与精密度接近于微波对称；波长284．32nm两端背景值处均出现强度消解(方法D)的测定结果，由RSD数据可见，平较高的其他元素谱线，导致峰形不成正态分布，行样精密度较差，说明该方法的消解质量不易控背景无法扣除；波长357．87nm峰形很好，比较制。显然，王水一氢氟酸一过氧化氢微波消解法即符合正态分布，并且在所在波长区间无明显干方法D与其他方法相比，无论是准确度还是精密扰。因此，测定后选用357．87nm的波

6、长进行数度，从数据结果看，都优于其他方法。因此，本实据计算。验选择方法D为最终消解方法。2．2以不同消解方法对土壤进行测定2．3方法的线性、检出限和精密度土壤样品GSS一2中cr的标示值为47±4g使用2．1．2配置的标准溶液，以1％的硝酸作裹2不周消解方法对GSS-2样品中Cr的测定结果为空白，测定各个点的响应值，绘制标准曲线，回归方程为C=121．53A+0．7997，r=0．999998。以全程序空白连续测定11次求得方法检出限为0．00472mg，L。将按照方法D消解的5个平行样品进行测定，所得结果(表

7、3)进行计算，得出其相对标准偏差(RSD)为0．73％。用王水～过氧化氢体系(A、B)和王水一氢2．4加标回收实验氟酸一过氧化氢(c、D)体系分别消解土壤标准分别称取10组0．2g左右样品，1}}一5#样品样品，结果发现前者不能将样品完全消解，结果普直接根据消解方法D进行消解，6#一10#样品分遍低于标准值范围，主要原因是一部分重金属元素别加入1．00ml5g／mLCr标液，再根据消解方存在于土壤SiO的晶格中，须用含氢氟酸的混酸体法D进行消解，分别进行加标测定回收率，结系来分解SiO，才能彻底将金属从土壤中溶

8、出。果如表3：．裹3消解方法D得到的五组样品的加标回收率·75·SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南给排水Vo1．36No．42014其中回收率的计算公式表示如下：2李婷，侯晓东微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定x100％胶基糖果中重金属铬的含量U1食品安全与检测，2(112【u]收率：n1表3得到五个平行样的加标回收率在98．9％3陈丕英，吴燕，杨海勇，初