玉米淀粉的粒度效应与其微观形貌和性能关系研究

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1、2004年10月中国粮油学报Vol.19,No.5第19卷第5期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationOct.2004玉米淀粉的粒度效应与其微观形貌和性能关系研究注1212吴 俊 李 斌 苏喜生 谢笔钧1(中国人民解放军军事经济学院营养食品研究所,武汉 430035)2(华中农业大学食品科学技术学院,武汉 430070)摘 要 以玉米淀粉为原料,应用物理法制备出具有一定粒度梯度的微细化淀粉,采用扫描电镜、X-射线衍射仪以及凝胶渗透色谱对不同粒度微细化淀粉

2、的微观形貌、晶体状态以及级分分布进行分析,结果表明,物理机械应力可以使淀粉的粒度降低,微细化淀粉的颗粒形态仍然保持;随着淀粉粒度的降低,微细化淀粉的结晶度下降,d50=3.11μm微细化淀粉的结晶度从天然淀粉的38.37%降为25.33%;机械应力作用可以使淀粉的分子量呈下降趋势,其中相对于直链淀粉,支链淀粉所受影响更为显著。关键词 微细化淀粉 微观形貌 结晶度 GPC0 前言  超音速冲击板式气流粉碎机,PJM-1-5型,Japan;上世纪90年代至今,超微粉碎技术得到了飞速粒度分布仪,SKC-200

3、0,Japan;发展。近年来的研究发现,对天然淀粉的微细化处理扫描电镜,HITACHIX-650,Japan;可以使其微观形貌、物理化学性质乃至分子量分布发高效液相色谱,Water-991,美国;生明显的变化,呈现出相对于原淀粉所没有的特殊性X-射线衍射仪,D/max-RA,Japan;能[1-2]。目前,有关微细化淀粉(MicronizedStarch,示差扫描量热仪,XSAM-800,Britain。MST)的粒度效应与其形态结构及性能的关系研究受1.3 实验方法到广泛关注。本文以玉米淀粉为原料,采

4、用现代粉体1.3.1 微细化淀粉的制备设备超音速气流粉碎机制备出具有一定粒度梯度的应用超音速气流粉碎机控制气流速度以及分级微细化淀粉,并对不同粒度微细化淀粉的微观形貌,机转速,分别制备出不同粒度的微细化淀粉,应用粒粒度分布及其分子量分布、结晶特性进行研究,探讨度分布仪测定微细化淀粉的粒径及其分布。粒度效应与微细化淀粉结构性能间的关系,为开发微1.3.2 扫描电镜观察细化淀粉的应用提供理论依据和实验参考。将不同粒度梯度的微细化淀粉喷金后,应用扫描电镜观察微细化淀粉的表面形貌。1 材料与方法1.3.3X-射

5、线衍射分析室温下采用X-射线衍射仪分别测定原玉米淀1.1 原料及试剂粉及不同粒度微细化淀粉的结晶特性,分析淀粉的粒玉米淀粉(Starch,ST),工业一级品(GB12309-度效应对其结晶特性的影响。90),武汉淀粉厂;[3-4]1.3.4 凝胶渗透色谱分析无水乙醇,无水乙醚分析纯,上海振兴化学试剂厂。分别将原玉米淀粉与不同粒度微细化淀粉用无1.2 仪器与设备水乙醇和无水乙醚在索氏抽提器中回流脱脂,再用注:湖北省自然科学基金项目(NO.2003ABA102)0.5mol/L的NaOH溶液浸提脱去蛋白,得

6、到纯化后的收稿日期:2003-12-17原淀粉和微细化淀粉。吴俊:女,1971年出生,博士,天然产物化学准确称取试样(原淀粉、不同粒度的微细化淀粉)50±0.1mg,加无水乙醇0.2mL浸润,加入1mL蒸馏24中国粮油学报2004年第5期水和0.5mL的2mol/LNaOH,再逐滴加入2.0mL蒸馏  采用中位径d50及分布宽度(SAPN)表征微细化水,75℃热水浴下振荡至完全溶解,用1mol/LHCl溶[5]淀粉的粒径及分布。液中和至pH7.0±0.2,用水定容至50mL,用0.24μmSPAN=(d

7、90-d50)/d10微滤膜过滤。取0.5mL淀粉滤液上样。所得结果如表1所示:凝胶过滤色谱条件:Water-991型高效液相色可以看出,排列组合设备参数得到9种微细化淀谱,SepharoseCL2B层析柱(φ1cm×75cm),Sepharose粉样品,为使实验结果具有可比性,要求所得微细化淀CL2B固定相,洗脱液50mmol/LNaCl溶液,,流速8.粉的粒度分布相对集中,即分布宽度SPAN值相对小,6mL/h,上样量500μL,每管收集2.4mL。因此选择中位径呈现梯度且分布相对集中的样品2,3,

8、6,9作为下阶段实验用,其d50分别为7.18μm,5.31μm,2 结果与讨论3.27μm,3.11μm,以MST-1,MST-2,MST-3,MST-42.1 微细化淀粉的粒度及其分布表示,其上累积粒度分布见图1。表1不同设备参数下所制备的微细化淀粉的粒度及其分布宽度2.2 微细化淀粉的微观形貌样品空气流速分级机转速中位径图2为4种粒度梯度微细化淀粉的扫描电镜照3-1/μm分布宽度/m·min-1/r·min14.0200010.660

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