氧化硅稳定的氧化锡量子点薄膜的制备及其光学性能

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1、第２１卷第５期强激光与粒子束Ｖｏｌ．２１，Ｎｏ．５２００９年５月ＨＩＧＨＰＯＷＥＲＬＡＳＥＲＡＮＤＰＡＲＴＩＣＬＥＢＥＡＭＳＭａｙ，２００９文章编号：１００１４３２２（２００９）０５０７７００５氧化硅稳定的氧化锡量子点薄膜的制备及其光学性能彭强祥，李志杰，祖小涛（电子科技大学物理电子学院，成都６１００５４）摘要：采用溶胶凝胶水热过程制备了氧化硅稳定的氧化锡量子点，然后将其分散到氧化硅溶液中，用旋转涂膜的方法制备光学性能良好的氧化硅稳定的氧化锡量子点薄膜。Ｘ射线衍射和高分辨透射电镜表征显示氧化锡量子点具有良好的四方金红

2、石晶型，平均粒径约４．０ｎｍ。室温光致发光显示这种氧化硅稳定的氧化锡量子点薄膜在３５６ｎｍ和３８８ｎｍ处分别有很强的激子发光和缺陷态发光。根据透射谱拟合得到了氧化锡量子点薄膜的光学禁带宽度，其值约为３．９６ｅＶ。关键词：溶胶凝胶；薄膜；氧化锡；氧化硅；量子点中图分类号：ＴＧ１４６．１３文献标志码：Ａ由于量子尺寸效应、表面效应等各种物理机制，半导体量子点材料在电、光、磁等各个领域表现出许多新颖的特性，受到了广大科研工作者的重视。氧化锡（ＳｎＯ）是一种典型的直接带隙宽的半导体材料，其体带隙约２为３．６ｅＶ，激子束缚能１３０ｍｅＶ，

3、激子玻尔半径约为２７ｎｍ，有望成为短波长发光器件、激光器、固态平面显示、［１２］［３］光存储、气敏等方面的重要应用材料。目前，制备量子点薄膜的方法有很多种，如离子注入法，射频磁控［４］溅射等。溶胶凝胶法具有成膜均匀性好、与衬底附着力强、易于原子级掺杂、可精确控制掺杂水平且不需要大型设备等优点，成为广大薄膜科研工作者的重要制膜方法。但是这种方法制备的量子点薄膜一般是无定型的，需要进行后期高温热处理进行晶化，而高温过程往往伴随着量子点团聚长大的问题。本实验首先采用溶胶凝胶水热法制备了氧化硅稳定的、具有良好晶型的氧化锡量子点，

4、因为氧化锡被氧化硅稳定，所以可以实现很好的分散，将氧化锡量子点重新分散于氧化硅溶胶中，再通过旋转涂膜的方法，制备性能良好的氧化锡量子点薄膜，从而避免了后期高温热处理过程中碰到的量子点团聚和颗粒长大问题。本实验采用该思路制备了不同氧化锡含量的量子点薄膜，通过Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）和高分辨透射电镜（ＴＥＭ）对其进行了表征，并结合电子能级结构研究了该薄膜的光致发光性质。室温下测试了薄膜的透射谱，并根据透射谱拟合得到了薄膜的光学禁带宽度。１实验１．１制备氧化硅稳定的犛狀犗２量子点－１首先，将５．９５ｍＬ正硅酸乙酯加入到５５ｍＬ的０．０１

5、ｍｏｌ·ＬＨＣｌ的溶液中，４５℃下，磁力搅拌３０ｍｉｎ形成溶胶。在磁力搅拌下ＳｎＯ和ＳｉＯ按３∶１的质量比称取ＳｎＣｌ·５Ｈ加入上述溶胶中，搅拌水解１ｈ，２２４２Ｏ形成凝胶。室温下老化０．５ｈ，将此凝胶转移到聚四氟乙烯衬底的水热釜中，１５０℃下反应１０ｈ。即得到氧化硅稳定的ＳｎＯ量子点。２１．２配置分散有氧化锡量子点的氧化硅混合胶体将１３．１ｍＬ无水乙醇和１０ｍＬ正硅酸乙酯混合搅拌３０ｍｉｎ。将１３．１ｍＬ无水乙醇、１．６ｍＬ去离子水和０．１ｍＬ的盐酸混合搅拌３０ｍｉｎ。将搅拌好的两种溶液再混合搅拌３０ｍｉｎ，所得到的透明溶胶即

6、为ＳｉＯ２溶胶。然后加入一定量的ＳｎＯ凝胶，混合搅拌２ｈ形成不同ＳｎＯ含量的混合凝胶。２２１．３镀膜用旋转涂膜的方法镀膜。选择转速为３０００ｒ／ｍｉｎ，每次滴加溶胶２滴，镀膜一次以后，在恒温干燥箱中６０℃下干燥１０ｍｉｎ，重复上述步骤至成膜为合适厚度。收稿日期：２００８０７１６；修订日期：２００８１１２４基金项目：国家高技术发展计划项目；教育部新世纪优秀人才支持计划资助课题作者简介：彭强祥（１９８４—），男，硕士，从事半导体纳米材料的制备及性质研究；ｐｑｘｓｏｈｕ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。通信作者：祖小涛，教授，博导；ｘｔｚ

7、ｕ＠ｕｅｓｔｃ．ｅｄｕ．ｃｎ。第５期彭强祥等：氧化硅稳定的氧化锡量子点薄膜的制备及其光学性能７７１２测试表征所得样品采用ＲｉｇａｋｕＤ／ｍａｘ２４００型Ｘ射线衍射仪得到ＸＲＤ图谱，管电压为４０ｋＶ，管电流为６０ｍＡ，ＣｕＫα靶；用ＪＥＯＬ２０１０Ｆ场发射电子枪高分辨透射电镜仪来观察量子点的结晶度和晶粒尺寸，加速电压２００ｋｅＶ。高分辨透射电镜场发射电子枪加速电压为２００ｋｅＶ。样品光致发光谱和紫外可见光区透射谱分别由ＳｈｉｍａｄｚｕＲＦ５３０１ＰＣ和ＳｈｉｍａｄｚｕＵＶＰｐｒｏｂｅ获得。３结果与讨论３．１氧化硅稳定的氧化锡

8、量子点的犡犚犇测试图谱及高分辨透射电镜图图１为氧化硅稳定的氧化锡量子点在不同温度热处理后的ＸＲＤ谱，由图可以看出，水热晶化后所得样品为四方金红石晶型。其特征峰分别出现在２θ为２６．５°，３３．７°，３７．０°，５２．０°，６５．０°处。可见水热晶化法可以不需要焙