近红外光谱分析仪校准方法的探讨

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1、80化学分析计量2011年，第20卷，第1期近红外光谱分析仪校准方法的探讨蒋雪萍(杭州市质量技术监督检测院，杭州310019)摘要通过对各种近红外光谱分析仪进行系统的测试和论证，初步建立了一套近红外光谱分析仪的校准方法。该方法各项指标评价结果符合仪器的设计性能及实际测试工作要求。、关键词近红外光谱分析仪检测方法探讨近红外光谱是由于分子振动的非谐振性使分子和检测器的光量总和，通常在测试某波长的杂散光振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的是含氢时，将具有相应截止波长的材料置于样品光路中，则基团x—H(x—C、N、O)振动的倍频和

2、合频吸收。在该截止波长上所测得的透光率即为仪器的杂散不同基团(如甲基、亚甲基、苯环等)或同一基团在光。不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显2校准指标差别，通过多元线性回归、主成分分析、偏最小二乘(1)分辨率：小于5nm；法等化学计量学的手段，建立物质光谱与待测成分(2)波长准确度：在±0．2nm之内；含量间的线性或非线性模型，从而实现用物质近红(3)波长重复性：小于0．02nm；外光谱信息对待测成分含量的快速计算。(4)吸光度噪音：透过率为100％时，吸光度噪由于近红外短波区域的吸光系数小，穿透性高，声小于0．000

3、2；透过率为10％时，吸光度噪声小于可用透射模式直接分析固体样品；近红外的光导纤0．002；维易得，利用光纤可实现在线分析和遥测；可同时完(5)吸光度重复性：小于0．001；成多个样品不同化学指标的检测，无繁琐的前处理(6)吸光度线性：斜率和偏差的变动范围在且不消耗样品并简单快速。可用于石油化工工业、(1．0±0．05)之内；烟草与纺织行业、制药工业、面粉加工业、生物医学、(7)杂散光：小于0．5％。食品分析等。3校准条件目前国家和浙江省尚无有关近红外光谱分析仪3．1环境条件计量检定规程或校准规范，各技术机构计量校准无温度：

4、15～30℃；相对湿度：小于85％。统一的方法，校准技术良莠不齐，为此笔者认为有必3．2配套设备要讨论基于近红外光谱分析技术的光谱分析仪的校(1)低压汞灯；准方法，以期解决其量值传递与溯源技术。(2)透射比的标称值为10％、30％、50％、80％1术语左右的中性滤光片(不确定度小于0．2％)；(1)分辨率：仪器区分两个相邻吸收峰能力的(3)亚甲基蓝标准溶液：质量分数为0．005％。量度，通常由谱图带宽来表征，即单色器射出的单色4校准方法与数据处理谱图带最大强度一半处的宽度。校准前将汞灯与近红外光谱分析仪预热30min(2)吸

5、光度噪声：在零吸光度即光路中没有样以上或按设备使用说明书进行。品的情况下仪器吸光度域的所有噪声。4．1分辨率(3)吸光度重复性：在同一条件下对同一样品以低压汞灯作标准光源，在“光谱仪检测”项下连续在同一台仪器上进行多次谱图测量结果之间的的“仪器控制”栏目选择外部光源打开，用光纤将低差异。用整个光谱区间或某一特征峰的吸光度标准压汞灯和仪器探测器连接起来。偏差表示。在“光谱仪参数”选项中调整“积分时间”来改(4)吸光度线性：对不同透过率的吸光度进行变特征峰值，使汞灯特征峰最大能量值超过10000。线性拟合后所得到直线的斜率和截距

6、。(5)杂散光：要求的分析光除外，其它到达样品收稿日期：2010—11．25蒋雪萍，等：近红外光谱分析仪校准方法的探讨81依次选定低压汞灯的7个特征峰谱线696．54、(t)=lg[Y1(t)／y2(t)](4)738．40、763．51、826．45、912．30、965．78、1014nm式中：N(t)——吸光度噪声；进行校正，从而使仪器由能量一像素坐标转换为能m——全波段的所有数据点的总数目；量一波长坐标，此时横坐标显示的波长范围即为仪Y1(t)——在t透过率下第1次测量的强度器有效波长范围。值；分别读取低压汞灯在7个

7、特征峰谱线下的汞灯(t)——在t透过率下第2次测量的强度波长光谱，各读取10次，计算上述7个特征峰处波值；长峰值的半高全宽值，在7个波峰中的最小值即为4．5吸光度重复性仪器分辨率。在滤光片架中放入80％透过率的中性滤光片，4．2波长准确度分另0选择600～700、700～800、800～900、900～在7个特征峰谱线处按式(1)计算波长准确1000等4个波段进行测量。测量80％透过率下的度：强度，连续读取10次，按式(5)、(6)计算其吸光度：△A=一A，(1)A(t)=一lg[(t)／Yo](5)式中：△A——波长准确度

8、，nm；f——每个特征峰10次测量波长的平均值，：Max?lnm；A——7个特征峰的波长值，nlTl。式中：A(t)——吸光度；4．3波长重复性(t)——第i次测量强度；根据4．1的检测结果，按照式(2)计算波长重——同一波段在80％透过率下的测量强度复性：平均值；6——吸光度重复性；凡—