高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留_张雪辉

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1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2012,Vol.28,No.4高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留张雪辉,杜雨倩,徐芳,王琦(昆明医学院公共卫生学院营养与食品研究所,云南昆明呈贡新城650500)摘要:本文建立了一种果蔬中吡虫啉农药残留的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,色谱柱:WatersSymmetryShield™C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30.0℃;检测波长:275nm;流动相:甲醇:水:乙腈=55:25:20(体积比);流速:0.

2、8mL/min;进样量:10.0µL。吡虫啉在0.1mg/L至1.0mg/L的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9925;添加水平为0.05~0.20mg/kg时,西红柿样品的平均回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差为2.66%~7.99%。结果表明该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中吡虫啉农药残留的测定。关键词:吡虫啉;高效液相色谱法;农药残留文章篇号:1673-9078(2012)4-466-468DeterminationofImidaelopridPesticideResidueinFreshVegetablesbyHPLCZHANGXu

3、e-hui,DUYu-qian,XUFang,WANGQi(NutritionandFoodInstitute,SchoolofPublicHealth,KunmingMedicalCollege,Kunming650500,China)Abstract:Anovelhighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasdevelopedfortheanalysisofimidaelopridpesticideresidueinfreshvegetables.Imidaelopridwasextractedfromthesa

4、mplesbyacetonitrile,purifiedwithLC-NH2columnanddeterminedbyhighperformanceliquidchromatographywithUVdetection.SymmetryShield™C18column(4.6×250mm,5μm)usingthemixtureofmethanol,waterandacetonitrile(55:25:20)asthemobilephase.Thecolumntemperature,flowrate,detectionwavelengthandsamplevolumewe

5、re30.0℃,0.8mL/min,275nmand10.0µL,respectively.Withinthelinearrangeof0.1~1.0mg/L,thecorrelationcoefficient,therecoveriesofimidaelopridintomatoandtherelativestandarddeviations(RSD)were0.9925,95.4%~106.8%and2.66%~7.99%,respectively.Themethodwassimple,effectiveandaccurate.Itcanbeappliedtodet

6、erminateimidaelopridpesticideresidueinfreshvegetables.Keywords:imidaeloprid;HPLC;pesticideresidue吡虫啉(Imidaeloprid)是德国拜耳公司第一个商国家尚未制定吡虫啉在蔬菜上的最大残留限量。吡虫品化的烟碱类杀虫剂,目前在世界农药市场的销售量啉农药残留作为影响食品安全的主要因素之一,其分[1]居于所有杀虫剂首位。其杀虫机理是作用于乙酰胆析检测方法一直备受关注。在商检行业标准SN/T碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经通2073-2008进出口植物性产品中吡虫啉残留

7、量的检测路的阻塞,造成神经递质乙酰胆碱的积累,导致昆虫方法中规定了吡虫啉残留量的液相色谱-串联质谱测痉挛、麻痹,最终死亡。吡虫啉具有高效、低毒、广定方法,但方法仪器设备成本较高,普及率不高。国谱、内吸性强、持效期长等特点,广泛用于谷类、棉内外对于水果蔬菜中吡虫啉农药残留的报道主要有高花、果蔬等各种作物中同翅目、双翅目、鞘翅目特别效液相色谱法(HPLC-DAD)、液相色谱-质谱法[2-6]是刺吸式口器害虫的防治。(HPLC-MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。日本“食品中残留农业化学品肯定列表制度”规本文建立了一种氨基小柱固相萃取,高

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