蔬菜中吡虫啉残留检测研究

《蔬菜中吡虫啉残留检测研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、蔬菜中毗虫咻残留检测研究摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬屮农药残留超出标准而影响产品出口的事件吋有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。毗虫咻（imidacloprid）又称咪虫牙胺、虫牙虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚卬基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死匸，具有内吸、触杀和胃毒作用,可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉

2、花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、酚虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具冇优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成木低等特点。毗虫啦对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治冇极高的综合控制能力。但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蜗、烟蚪等害虫的出间种群已经对卩比虫啦产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大皿蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和虫牙虫及棉虫牙等害虫对毗虫临产生抗性的风险较人。因此使用毗虫咻防治这类害虫时，为了提高防治效杲而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。因此对蔬菜屮毗虫啦残

3、留检测的研究是十分冇必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。关键词：毗虫咻农药残留液相色谱检测正文:材料与试剂：蔬菜样品若干试剂：乙膳:色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米毗虫咻农约标准物质:纯度大于99%25%乙月青：乙睛与水按1：3体积比混合农药标准溶液标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙睛超声溶解，配成1000微克/毫升左右的标准储备液，-18°C冰箱保存。混合标准溶液：使用

4、时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4°C冰箱保存。混合标准溶液避光4°C保存，可使用两个刀。净化过程所用溶液A（20mmol/LNaOH.NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。净化过程所用溶液B（20mmol/LNaOH溶液）：称取0・8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1000毫升容量瓶中定容。仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机

5、：转速不低于4000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15000转/分钟分析大平:感量0.1毫克和0.01克各一台离心机:转速不低于4000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法研究过程：6.1提取按GB/T8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙月青，用高速组织捣碎机在15000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将离心管放入离心机

6、，在3000转/分钟离心5分钟，取上液10毫升（相当于5克试样量）加入50毫升梨形瓶屮，38°C旋转蒸发近干，加25%乙膳2毫升入梨形瓶中，超声30秒充分溶解，待净化。6.2净化加样前先用5毫升乙膳预淋洗ENVT-18柱，然后用5毫升25%乙膳平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1毫升溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/升NaOH溶液10毫升洗柱，弃去；再用10毫升水洗柱，弃去，抽干柱。最后用1毫升乙膳缓慢洗脱保留在柱上的毗虫咻农•药，收集洗脱液定容至1毫升，0.45微米有机滤膜过滤，待测。6.3测

7、定631参考分析条件a）色谱注:C18柱（5微米,250毫米X4.6毫米）或相当者;b）流动相及流速见表1;时间/分钟0.1%磷酸水溶液/%08558035753604685乙膳％流速（毫升/分钟）151.0201.0251.01001.0151.0C）柱温：室温；d）进样量:5微升;e）检测波长:270纳米6.3.2定量测定采用外标校准曲线法定量测定。使用不同浓度的标准工作液，以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范围内。6.4平行实验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定O6.5空白实验除不称取样

8、品外，均按上述步骤进行。7、结果计算按照外标标准曲线法定量。试样屮毗虫啦残留量按式（1）计算:X=AlXVIXV3Xc/A2XV2Xm(1)式中：X——样品中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Al——试样屮组分的峰而积，积分单位；VI——试样中提取的总体积，单位为毫升（mL）；V3——净化后定