密闭消化器和密闭消化法[1]

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1、密闭消化器和密闭消化法余孝颖安冬何光往黎平
中科院地球化学研究所
贵州省卫生防疫站。、。、#。子吸收光谱仪「钡
!∀
火焰〕∃引言.。.。.试剂硝酸
−∗01%2氢氟酸
340,+2。目前常用的待分析样品的预处理方法有/%硫酸
)01%高纯度去离子水干灰化,法和湿消化法两类后者又分为敞开的湿消化法
以下简称敞开法和高压密闭消化。法
以下简称密闭法干灰化法的缺点是由于蒸发作用和吸附作用而导致某些微量元素容易上垫片,,空丢失而敞开法的缺点是酸消耗量大白值,,。高操作麻烦会造成环境的酸污染为了克聚四氛乙娜内有,乐。服这些缺点年代末发展了一种高

2、压密闭消,#(
∃)∗+化法%&∋首先用此法测定了难熔,,。岩石矿物样品中的碱金属七
∃)−.介绍。,一5了用聚四氟乙烯衬里的高压钢筒的结构目前一一密闭消化法已成为一种国外先进实验室普遍采6泛弊矜耸缪勺,我国也有不用的样品预处理方法少实验室采。,,图∃高压密闭消化器结构示意图用这种方法为此我们结合我国实情自制77、,..了密闭消化器并对其进行了高压密闭消化法>样品实验样品是采自贵州省炽金、,。,的准确度精密度和回收率等实验同时还用瓮安等县农民家里的玉米和大米实验前样,、,敞开消化法进行比较来讨论这两种消化法的品要用机械方法粉碎过筛并在Η4℃下烘优

3、。。缺点干.7.73标准溶液
∃Δ、≅;、∀#、!;、Α标.实验部分准贮备液Β浓度为Ι=ϑΚ=52
.Δ、≅;、∀#、、.7∃高压密闭消化器的结构!;Α标准应用液Β根据使用情况用标准贮。该消化器由一个聚四氟乙烯内筒和一个不备液逐级稀释,。7锈钢制的外筒组成其结构如图∃所示聚四.>分析方法,,..7>7.=ϑ氟乙烯耐酸碱抗腐蚀疏水耐压∗4℃以下∃高压密闭消化法精密称取4样,。,有良好的热稳定性是做消化器的理想材料品放入聚四氟乙烯内筒中加入>=5硝酸和,,,,在消化过程中筒内的压力很高因而外面要∗4召5氢氟酸加盖后置于钢筒中密闭放入,以,∃∗4>,加不

4、锈钢制的外筒并采用有效的紧固装置干燥箱逐渐升温在℃条件下消化小时。,保证内筒具有良好的密闭性能放置冷却后打开消化器将消化液用水定容到.7.仪器和试剂∗=5后直接上//Λ测定。.7.7∃仪器自制高压密闭消化器、自.7>7.敞开化学湿消化法按我国卫生动恒部标、温干燥箱8#9:&;<∋=#9公司−4>型原子吸收《》∃)+∗准的食品卫生检验方法理化部分年·7;∃一+∗一Η4一∗∗光谱仪?测≅
火焰和Α
石墨炉〕和
1Μ∗4Γϑ1Μ∗44)所述的硝酸。。,。ΒΧ9Δ=#;ΧΕΧ呈。;5ΕΦΓ9ΕΧΓ9(公司的∗∗.型原硫酸法进行样品量为∗44=ϑ消化后定容

5、到。,,肠=5直接上//Λ测定误差而且还包括了原子吸收的测试误差其.7。3标准物质的使用
标准化准确度比敞开法高,为了考核消化和测试方法的准确度使用>’.两种消化法的精密度的比较一Ε;Ε9##9#;Θ#,了国际标准物质ΝΜΟΛΧΑΑ%Π按上述两种消化法对同一份样品各做)ΕΧ#9Ε##ΓΔ9,,,!&∋∃∗−Ο%王∀∋
大米粉是由德次平行消化和测试以考核其精密度结果列Ρ∋=大学分析化学和高纯物。,国乌尔姆
质实于表.从表.可以看出由于密闭法所加试。验此标准物质的选择原则是使标准,,室提供的剂少一次性加入后就加盖密闭消化消化后,,Δ、;、#、;、物

6、质的基体与样品基本相同
即均为大米而的空白值低≅∀!Α五种元素测7且标准物质的待测元素含量与样品的元素含量试结果表明,4.,其标准偏差小于∗+变异系。保持在可比范围之内−7)0,。数优于精密度也比敞开法好>结果与>7>两种消化法的回收率的比较讨论回收率实验是目前我国考核测试方法是否>7∃两种消化法的准确度的比较,,可行的常用方法之一为此对这两种方法进分别精密称取.4Σ=ϑ和∗4=ϑ国际标准物,。行了一系列的回收率实验其结果列于表>质,,以分别用上述两种方法消化供进行准确,。从表>可以看出这两种消化法在回收率上差,度实验在整个消化过程中密闭法实验的样,

7、,别不大但从表∃和表.得知密闭法的准确品,与外界是完全隔绝的不会受到外界的沽。,度和精密度均优于敞开法实验中发现回收污,,所含元素都保存在密闭容器内无蒸发损,率的高低与所加入的标准的量密切相关刘不,,因而元素丢失聚四氟乙烯的吸附效应极小,。同元素来说获得最佳回收率所需加入的标准失很少表∃给出了用密闭法和敞开法进行准的量,是不同的如果仅用回收率来衡量某种方,,确度实验的结果从中可以看出密闭法的结法,是否准确可行有一定的局限性回收率实验果,∗0,与标定值相比较误差小于准确度达。)∗7>0Τ)Η7.0
上述误差不光是消化方法的不能排除方法的系统误差裹∃两种渭

8、化法的准确度的比较伽ϑΚ妙三止丫共二二三三口二卜一上早土月厂〕二里兰斗士Υ羊牛Υ早半一丫岑兰·