实验十六 苯甲酸红外吸收光谱的测绘

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1、实验十六苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样一、实验目的1．学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3．熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。二、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3，CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有—CH3，—CH2—基团，它们的伸缩振动基频峰与图11-1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中—CH3，—CH2

2、—基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在<3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如基团的伸缩振动基频率峰频率一般出现在1850~1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，υC=O为1740~1720cm-1；在酮类中时，υC=O为1725~1710cm-1；在与苯环共轭时，如乙酰苯中υC=O为1695~1680cm-1，在酰胺中时，υC=O

3、为1650cm-1等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650cm-1范围内有：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1υ=C—H（Ar上）3077，3012υC=C（Ar上）1600，1582，1495，1450δC—H（Ar上邻接五氯）715，690υC=H（形成氢键二聚体）3000~2500（多重峰）δO—H935υC=O14004δC—O—H（面内弯曲振动）

4、1250本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。三、仪器与试剂1．Spectrum100S傅立叶变换红外光谱仪（德国布鲁克公司）2．压片机3．玛瑙研钵4．红外干燥灯5．苯甲酸、溴化钾均优级纯6．苯甲酸试样四、实验条件1．压片压力1.2×105kPa（约120kg·cm-2）2．其它实验条件五、实验内容1．开启空调机，使

5、室内的温度为18~20℃，相对湿度≤65%。2．苯甲酸试样溴化钾晶片的制作取预先在110℃在烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右，加入2~3mg苯甲酸试样，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上（见图1和图2），依图11-4顺序放好各部件后，把压模置于图1中的7处，并旋转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8，当压力加到1×105~1.2×105kPa（约100~120kg·cm-2）时，停止加压，维持3~5mi

6、n，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13mm，厚1~2mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。4图1压模结构图2压片机1.压杆帽；2.压模体；3.压杆；1.压力丝杆手轮；2.拉力螺柱3.工作台垫板；4.顶模片；5.试样；6.底模片4.放油阀；5.基座；6.压把；7.压模；8.压力表；7.底座9.注油口；10油标及入油口注意事项：1．制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃板完全透明，否则应重新制作。表示压制的晶片薄厚不匀，晶片模糊，表示晶

7、体吸潮，水在光谱图中3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。2．据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘试样的红外吸收光谱。3．将测得的红外光谱与数据库中的苯甲酸图谱相比较，核对试样是否为苯甲酸。六、据及处理1．记录实验条件。2．在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。3．将苯甲酸试样光谱图与图谱库中的苯甲酸图谱进行对比，如果两张图沙的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。4七、思考题1．红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？2．如何着手进行红外吸

8、收光谱的定性分析？3．红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？4