实验十、苯甲酸红外吸收光谱的测定

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1、实验十、苯甲酸红外吸收光谱的测定—KBr晶体压片法制样一、实验目的1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3.熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。二、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率。根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（12820～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～33cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。红外光谱具有以下特点，首先是应用面

2、广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单

3、，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。在红外光谱谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘

4、试样的红外吸收光谱。再与标准的苯甲酸谱图对比，并对测绘的苯甲酸的各吸收峰进行归属。三、主要仪器1．岛津FTIR-8400型红外光度计（主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。）2．YT-2压片机3．玛瑙研钵4．红外干燥灯四、试剂苯甲酸、溴化钾、丙酮五、实验条件1.波数范围：4000~400cm-12.参比物：空气3.扫描

5、次数：40次4.室内温度：18~20℃5.室内相对湿度<65%6.压片压力:30MPa六、实验内容及操作步骤1.检查设备：检查红外光度计与计算机的连接情况。2.启动系统：打开红外控制箱电源。打开计算机电源，Windows界面出现。单击左下角的Start，从Program菜单中选择项，单击Shimadzu下的HYPER-IR1.57（或双击FTIR8400快捷方式），即会出现AboutShimadzu窗口再单击OK按纽，进入HYPER用户界面。3.参数设置：单击HYPER-IR菜单上的Instrument，设备名称“FT

6、IR8000”会出现在下拉菜单上，单击FTIR8000，FTIR8000Online窗口出现。在Measuringmode中设置测量类型：干涉图、能量图、透射图和吸收图任选其一；在Resolution中设置分辨率；在Range中设置波数范围和扫描次数；单击Select键，出现Selectorenterfilename对话框，选择合适的路径后，在Name文本框中写入待测谱图的文件名，不超过8个字符。在Text文本框中可以加入必要的说明。4.空白片及试样片的制备：①空白片的制作：取预先在110℃烘干48小时以上，并保存在干

7、燥器内的溴化钾粉末150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀粉末（以上操作应在红外干燥灯下进行，以使溴化钾粉末保持干燥）。然后安装压模，准备压片。压模结构体的安装顺序及压片的方法：底座→压模套（带抽真空支接口）→短压舌（光面朝上）→装样（少许）→长压舌（光面朝下）→同一个方向旋转长压舌几圈，使样品均匀→按底座在下的位置把压模结构体放入压片机正中间（此时压片机的压力丝杆手轮应处于最松开状态）→旋紧压力丝杆手轮，使之与长压舌接触，并压紧长压舌→顺时针关闭压片机前端靠下方的放压阀杆→缓慢上下移动压把，加压开始→注视压力

8、表，当压力加到30（不超过30）时，停止加压，维持3-5分钟→逆时针慢慢松开放压阀杆，加压解除，压力表指针为“0”→旋松压力丝杆手轮，从压片机中取出压模结构体。→按底座在上的位置把压模结构体重新放入压片机正中间（此时压片机的压力丝杆手轮应处于最松开状态）→旋转压力丝杆手轮，使压模结构体解体，旋松压力丝杆手轮，再小心地取下压模结构体