失活氧化铝微球的高资源化利用技术的研究

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1、第33卷第7期Vol.33No.72010年7月Jul.2010失活氧化铝微球的高资源化利用技术的研究李加加，李玉停，龙志华，刘佩佩，石文莹，胡舜钦（湖南工业大学包装与材料工程学院，湖南株洲412008）[摘要]阐述了一种过氧化氢生产中失效氧化铝的再生方法。提出了将失效氧化铝经碱性乙醇水溶液解吸萃取后，再通过高温催化氧化的除杂再生流程。经检测，采用此流程处理的再生氧化铝各种指标均能达到工业生产要求。[关键词]氧化铝；蒽醌；再生；资源化利用[中图分类号]TQ123.4[文献标识码]A[文章编号]1003-5095(2010）07-0011-03γ或α-Al2O3

2、微球是一种多孔、显弱碱性的固2.1.1解吸萃取液组成体。在过氧化氢生产工业上，常采用γ或α-Al2O3微称取4份100g的失活氧化铝微球分别加入到球为催化剂，催化过程副产物转为有效的蒽醌，如四4个250mL的三颈圆底烧瓶中，并分别向烧瓶中加氢蒽醌（THAQ）、四氢蒽氢醌（THAHQ）。过氧化氢生产过入150mL乙醇水溶液（乙醇占比例为60%、70%、80%、程中氧化铝微球的使用有效期一般为1～3个月，引90%），搅拌加热回流30min，冷却，取样测定其解吸起氧化铝失效的原因是部分副产物和溶剂组分聚合液中蒽醌类有机物浓度。物的结晶沉淀于氧化铝微球表面，导致氧化铝

3、微球有2.1.2加热时间及搅拌条件的影响效表面积下降，以及碱性成分的损失[1]。取100g失活催化剂和150mL溶剂(无水乙一个年产5万t过氧化氢的企业每年消耗氧化醇∶水=9∶1)，加入到250mL的三颈圆底烧瓶中,铝微球2000～2500t，全国过氧化氢生产企业有分别在无搅拌条件和搅拌条件为250r/min下加热三十多家，智成化工有限公司具有年产20万t27%的过1、5、10、20、30min，取样测定其解吸液中蒽醌类有机氧化氢生产线，年产失活氧化铝催化剂2000t，减物浓度。轻失活氧化铝催化剂对环境的污染，实现失活氧化铝2.1.3pH的影响催化剂资源化利用

4、，是智成化工以及很多过氧化氢生取100g失活催化剂和150mL溶剂(无水乙产厂家重要的科研任务之一。废的氧化铝微球数量醇∶水=9∶1)，加入到250mL的三颈圆底烧瓶中,多，其中含有蒽酚酮等有机物对环境造成极大污染。用Na2CO3和CH3COOH将体系pH分别调为4、5、6、7、8、对此，仅有少量研究[2-8]报道了过氧化氢生产用失效9、10、11等，加热20min,冷却，取样测定其解吸液的氧化铝微球进行再生处理研究，但经处理所得产品中蒽醌类有机物浓度。的再生效率较低，不能满足产业化应用的需要。所以2.1.4解吸萃取效率分析本实验组提出这一课题并对其进行研究。

5、取适量各萃取液,加无水乙醇将其浓度稀释1001实验材料倍。取稀释后样品3mL于25mL比色管,加混合碱实验试剂：失活的氧化铝、硝酸钾、无水乙醇、碳(10%NaOH+4%NH·3H2O)至刻度，摇匀,转入比色皿中，酸钠。用TU-1901紫外可见分光光度计于525nm处测定其实验设备：TU-1901紫外可见分光光度计；调节吸光度，分析比较上述各操作条件下的解吸萃取效循环水式真空泵；电动搅拌器；调节旋转蒸发器。率。2实验方法2.2产品灼烧条件控制的研究2.1解吸萃取条件的研究2.2.1助氧剂选取选取了过氧化氢、氯酸钾、硝酸钾和高锰酸钾作[项目基金]湖南省大学生研究性

6、学习与创新性实验计划项助氧剂，将解吸萃取处理后的样品分别在10%的助氧目(湘教通2009320)剂浸泡30min，取出风干，放入坩埚中，置于马弗炉[收稿日期]2010-02-07[作者简介]李加加（1991-），男，研究方向为精细化工。中灼烧。检测产品的性能。·12·河北化工第7期2.2.2产品的灼烧条件控制件下获得的解吸物浓度进行测定。从图2中可以看将经解吸萃取处理后的失活氧化铝样品用10%出，加热、搅拌时间越长，解吸液中的解吸物浓度越的硝酸钾溶液浸泡静置30min，取出风干，放入坩埚高。搅拌条件影响解吸过程的传质扩散效率，加热能中，置于马弗炉中灼烧。当温度

7、升至450℃时，停止提升体系中分子离子的整体能量，两者结合可以明显加热。30min之后继续加热，达到550℃后，再次停提升氧化铝的解吸效率，解吸萃取操作时应该选择较止加热。等温度降至100～200℃时即可取出。冷却高的加热温度和适宜的搅拌条件。后测定产品性能。3.1.3pH的影响2.3解吸萃取液中溶剂的回收固定解吸液配比组成和加热时间及搅拌条件，改将浸取实验所得的解吸萃取液加入烧瓶中，调节变解吸液pH对氧化铝解吸产物———蒽醌类有机物吸旋转蒸发器，使蒸发温度控制在70℃左右，并且旋光度进行测定，结果如图3所示。转速度适中。调节循环水式真空泵，在0.75MPa下

8、进行减压蒸馏，回收解吸萃取液中的乙醇溶