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1、第19卷,第2期光谱实验室Vol.19,No.22002年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2002荧光法直接测定环境水中痕量苯酚冯立娟(葫芦岛市广播电视大学辽宁省葫芦岛市121000)辛长波(辽宁师范大学化学系辽宁省大连市沙河口区黄河路850号116029)摘要研究了荧光分光光度法通过控制酸度直接测定环境水中苯酚的新方法。在pH=1时,直接测定苯酚的含量,波长为ex/em=270/297nm,检出限为4.0ng/mL,线性范围为0—3.2g/mL。回收率
2、为99%—101%。关键词荧光法,苯酚,环境水。中图分类号:O657.39文献标识码:B文章编号:1004-8138(2002)02-0267-031前言苯酚是酚类有毒物质的代表,是环境水中的污染物质,国家环保局已将其列为环境监测的重要[1—3]项目。检测这种物质的方法有分光光度法,这些方法要反复用多种试剂进行分离,操作繁琐,耗[4]时长;也有用可变角荧光法的报道,这种方法对仪器要求较高。而采用控制溶液的pH值,用荧光分光光度法直接测定环境水中的痕量苯酚,方法简便,灵敏度高,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂RF-
3、540荧光光度计(日本岛津);pHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂);苯酚标准液:将新蒸馏的苯酚(AR)用亚沸蒸馏水配成1mg/mL储备液,避光、冷藏。用时,将标准溶液稀释至所需浓度。氢氧化钠、盐酸、硼砂等试剂均为分析纯,实验用水为亚沸蒸馏水。2.2实验方法取一只25mL比色管,加入一定量苯酚标准液,然后用pH=1缓冲液稀释至刻度,以试剂空白为参比,在ex/em=270/297nm处测得荧光值F,则得苯酚含量。联系人,电话:(0411)4258329;E-mail:yaozq6264@sina.com作者简介:冯
4、立娟(1966—),女,河北省昌黎县人,讲师,理学士,从事荧光分析的研究工作。收稿日期:2001-10-22268光谱实验室第19卷3结果讨论3.1苯酚的激发光谱和发射光谱在RF-540荧光光度计上分别扫描苯酚的激发光谱和发射光谱,见图1和图2。由图可得苯酚的ex=270nm,em=297nm。因此,测定苯酚时,选用ex/em=270/297nm。图1苯酚的激发光谱图2苯酚的发射光谱3.2酸度影响在14只25mL比色管中均加入20g/mL苯酚标准液2.5mL,分别用pH1—14(pH=1用HCl配制,pH=2—
5、12用硼砂、冰醋酸、磷酸配制,pH=13—14用NaOH配制)缓冲液稀释至刻度,在ex/em=270/297nm处测定荧光值F,见图3苯酚的酸度曲线。由酸度曲线可见,苯酚在pH为1—8时,荧光较强,且有稳定值;在pH为8—11时,荧光逐渐减弱;在pH≥图3苯酚的酸度曲线11时,无荧光。产生这样结果的原因是由于苯酚的化学结构、离解作用对荧光的性质有影响。未离解的苯酚会产生荧光,而离解的苯酚都不会产生荧光。利用苯酚这一荧光特性,可以在强酸性条件下,测定苯酚的含量。3.3稳定时间在本实验条件下,体系至少在24h内F值不变。
6、3.4共存物质的影响对3.2g/mL苯酚进行干扰实验(不互溶物振荡3min后测定),共存允许倍数(相对于苯酚)2+2+2+2+2+2+为:正己烷、石油醚(5000);甲醛(500);Pb、Ca、Mg(400);Ba、Zn(100);甲苯(50);Ni2+2+(25);对苯二酚、Co、Cu(10);对羟基苯甲酸(5);邻苯二酚(2);硝基苯严重干扰,使荧光熄灭。3.5校准曲线、精密度和检出限在选定的最佳条件下,苯酚在0—3.2g/mL范围内与荧光强度有良好的线性关系。在pH为1—3时,回归方程F=0.208+16.13
7、C(C为g/mL),线性相关系数r=0.9995。对质量浓度为2.62g/mL的苯酚进行11次平行测定,得到方法的相对标准偏差为0.30%。根据IUPAC的建第2期冯立娟等:荧光法直接测定环境水中痕量苯酚269议,计算得到方法的检出限为4.0ng/mL。表1水样分析结果对比(n=5,g/mL)4水样分析样品荧光法紫外法误差(%)取一定量已除去悬浮物的环境水、河水、海水和饮自来水0.0200.019+5.26用水,按实验方法进行测定(水样如出现浑浊,离心取海水0.0650.066-1.52城市河水0.2140.212
8、+0.09清液),荧光法测得结果与紫外法测得结果作对比,见表1。用环境水进行苯酚加标回收率实验,结果见表2。表2回收率(n=5,g/mL)样品本法测得值加标量回收量RSD(%)回收率(%)自来水0.0200.6670.6720.30100.7海水0.0650.6670.6730.48100.9城市河水0.2140.
