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《流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、化学通报年第!期狡∀不同空班时流化床尾气组成流化床催化剂量一’反应温度#∃空速时含氧量&℃∀%(∋∋∋)∋!%%)弓%)!∀%∋∗%%)∋∀∋%%∋(()!!∋,%!)))+,∀以液化石油气为燃料流量∋!,.,空气。−作等优点+,,+流量为%∀#−.固定床段装铬系催化剂(%!在流化床空速!)%%一(∋%%时一,的条件,,#∃流化床段也为铬系催化剂,∀∗,通过改变流化床下流化床温度保持在%一%℃固定床,,催化剂的装填量考察流化床空速对尾气组成∀%一,∀%℃可实现完全燃烧,所得产品气残氧,。的影响见表∀含量!,/#。3多残烃3%0该残烃量与普通
2、空表∀数据表明流化床空速由!)%%时一,提高。气中含量接近在直冲式或循环式降氧中均可一‘,。到(∋%%时时尾气中残烃由∋)/0#增加到使用,。)(1/0#2币其它指标基本保持稳定参考文献!∋!%∃%∃!%!%&,‘4,!4‘+。结论,∀“”#催化燃烧降氧技术中科院煤化所内部资料!#,!()∗##+#!用流化床和固定床串联的催化燃烧反应苏联专利,+,∋∋#./#01−、∀器具有燃烧效率高,降氧效果好安全和容易操日本公开特许∋/一23−./#0流动重量法用于固体比表面积和孔径分布的测定邵建国徐达圣贾松龄杨春吴锁川孟中岳−南京师范大学化学系,2一442嘴0固休比
3、表面积和孔径分布的测定方法主要,一类是静态真空容量法,另一类是动态实验有两类〔习。,的气相色谱法前者系直接测量法测定精%8真空容量法·,、度高’2”5后者为间接测量法有快速灵敏度高真空容量法的装置及操作方法见文献9:;,,的特点但受实验过程多种因素制约在测定精%<流动重量法。。度上有一定局限性本文在上述两类方法基础流动重量法的实验装置见图32上提出用流动重量法测定固体比表面积和孔径待测样品预先经=>?≅饱和气氛恒湿,,分布即将一台高精度分析天平经简单改装后,压片造粒取/4一24目的颗粒。夭取约8Α样,,。测定流动氮氢混合气氛下样品的氮吸附量通品放人吊篮中室温下准确
4、称重在测定体系,,∋过对一组固体样品比表面积测定并与真空容中通入干燥氢气或氦气流量约为34一46,,,量法相比较表明两者测定结果吻合并用该Β8ΧΒΔΕ在样品测定管外侧套上管式电炉先,,,法测定7%沸石的微孔分布也得到与实际值升温至#∋。℃同步观察样品的失重情况再升。,,,相一致的结果至34℃稳定数小时直至样品恒重以此作为化学通报年第!期可以看出,对同一样品两种方法测定的结果很,好地吻合且567方程的线性相关系数也很好,说明用流动重量法代替真空容量法测定上述。固体的比表面积是可行的!!流动重量法用于;,沸石微孔径分布的测定从实验测定;,沸石的吸附等温线<图!
5、9可见,该曲线属于典型的具有微孔物质的吸附·,等温线〔‘‘,因此本文采用计算微孔径分布的方圈流动重里法实验装置图·,+!+∋+氮气氢气气休缓冲器涨阀乳干燥管法对该吸附等温线进行处理详细计算过程参+·(液氮冷阱∃∗)+气体昆合器测量管叭天平,,。∀>!%+皂沫流量计卜三通阀见文献=处理结果见表,从表!可以看出采用微孔处理方法所得。,样品预处理完毕的标志卸去电炉待测量管冷样品累积比表面积能较好地与567法听得的至室温,慢慢套,上装满液氮的杜瓦瓶准确称,结果吻合累积孔体积也与实验所得的最大平重。,调节氮气流量在567线性范围‘比压8++,。。%∀一。∋∀9内调变
6、比压测定样品氮吸附量由,故于不同比压时氮吸附平衡时间相差较大实%+%∀#:验中以每两分钟洋品重量变化小于作性%+卜?一≅Α一Α一ΑΑΑ一。岁Β刃刀护一为恒重标志是Χ一尸沪一奋Χ护廿!结果与讨论!+两种方法测定样品的比表面积。≅分别用流动重量法和真空容量法对,∋、、一%++%+(%+∗Κ一≅Δ∃ΕΦ;,沸石ΓΗΙϑ∀沸石以及微球硅胶!%Α,。的比表面积进汀测定结果列于表从表图!));时;,沸石的氮吸附等温线衷两种方法刹定样品比表面积的结果实验方法流动重量法真空容孟法测定长数样一品ΛΦΛ⋯Γ。,+。Μ。∗+。+)Ιϑ%%ΧΗ一Ι≅Κϑϑ4!.../!.
7、..34!...,4!...4一Λ石2∋4!+2∋2!,2∋3!32∋∋!∋7%一!...#4!...∋!Γ..#!..叹032..!,2Μ#!∋2.∋!2><)Ν!...,4!...4!...,4!...3#∋.。4#+/。.#,4。2硅坟!!!....4!...,...34...∋Ι6ϑϑΚ6“比表面积线性相关系数化孕通报年第!期)表!;,沸石徽孔孔径分布计算结果一一一一三一一⋯一⋯一互≅⋯⋯Χ孔组表面567各段三比农面教距吸附量孔斗径△ΘΟΡΘΟ一孔体积孔呛分布Ο4,“Ο卜一Π∃“‘了·△Τ一△数线性料率一Θ,ΣΑ明·。:方−ςΟ。<#∃−Ν8<∃
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