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《液相色谱_同位素稀释质谱法测定配方奶粉中烟酰胺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2007年11月色谱Vo.l25No.6November2007ChineseJournalofChromatography922~925液相色谱同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺黄挺,张伟,刘洋,刘军(中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013)摘要:对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想
2、的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱同位素稀释质谱法(LCIDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为094%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQMP78,结果与国际实验室的结果等效一致。关键词:液相色谱;同位素稀释质谱法;烟酰胺;配方奶粉中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:10008713(2007)06092204栏目类别:研究论文DeterminationofNi
3、cotinamideinFormulaMilkPowderUsingLiquidChromatographyIsotopeDilutionMassSpectrometryHUANGTing,ZHANGWe,iLIUYang,LIUJun(ChemicalMetrology&AnalyticalScienceDivision,NationalInstituteofMetrology,Beijing100013,China)Abstract:Itisimportanttodeterminetra
4、cecompoundsincomplexmatrices.Internalstandardsareoftenintroducedtocircumventlossofanalytesduringthepreparationtoachieveaccuratemeasurement.Isotopeinternalstandardsarebetterthanothertypesofinternalstandards,duetoitshighsimilaritytoanalyteinchemicalp
5、roperties.Byintroducingisotopelabelednicotinamide,asaninternalstandard,amethodfordeterminingnicotinamideinformulamilkpowderbyliquidchromatographyisotopedilutionmassspectrometry(LCIDMS)wasdevelopedwitharelativestandarddeviationof094%.Theresultss
6、uggestedthatthedevelopedLCIDMSmethodhashighaccuracy,highspecificity,highrepeatability,andissuitableforthedeterminationofvitaminsincomplexmatrices.ThismethodwasusedtoperforminternationalcomparisonforCCQMP78,andtheresultwasconsistentwiththatofinter
7、nationallaboratories.Keywords:liquidchromatography;isotopedilutionmassspectrometry;nicotinamide;formulamilkpowder维生素几乎存在于所有食品中,其与人体的生内标物与待测物的化学性质极为接近,两者在液相长发育和健康有着密切的关系。尽管有许多方法可色谱中通常不可分离,而通过与质谱法联用,可通过以测定食品中的维生素,但是由于大部分维生素的两者的相对分子质量的差异进行检测。液相色谱稳定性不
8、高,而且食品基体比较复杂,所以维生素的同位素稀释质谱法(LCIDMS)利用理想的内标物,高准确度分析是有待研究的课题。克服了样品处理过程中待测物与内标物在回收率方测定维生素的常规方法是选择与待测物性质相面存在的差异问题,因此准确性高、重复性好,可实似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。现复杂基体中微量组分的准确测定。132[8]由于待测物的稳定同位素(C、H等)标记试剂与国外已将LCIDMS用于维生素A、维生素[1][9][10][11]待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以
