超声波辅助溶胶—凝胶法制SnO2纳米晶的研究

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1、超声波辅助溶胶—凝胶法制ＳｎＯ２纳米晶的研究作者：刘秀琳　郭　英等化学世界年7期字数：3266　李酽　陈立青　　摘要：以SnCl4·5H2O和氨水为主原料，采用超声波辅助溶胶—凝胶法成功合成出了SnO2纳米晶，并讨论了制备过程中超声波作用时间、超声波的有无、烧结温度和表面活性剂等因素对纳米晶性能的影响。样品采用XRD，TEM进行了表征。结果表明，超声波辅助溶胶一凝胶法合成的snO2微粒呈圆球形，粒径在20nm左右，其中阴离子表面活性剂—柠檬酸对SnO2纳米晶的团聚能够起到很好的分散作用。　　关键词：SnO2纳米晶：超声波辐射；表面活性剂　　　　纳米SnO2粉体，在工业上有着广泛的用

2、途，是重要的气敏材料、陶瓷材料、电子材料和化工材料。在陶瓷工业中SnO2用作釉料及搪瓷的不透明剂，由于其难溶于玻璃及釉料中，还可用作颜料的载体；在电工电子工业上，SnO2掺杂后具有高导电率、高透射率以及较好的化学和热稳定性等，这些性质可应用在很多技术领域，包括太阳能电池、液晶显示器、光探测器、保护涂层等；在化工方面的应用主要作为催化剂和化工原料。　　纳米微粒的制备方法很多，大致可归类为气相法、液相法和固相法三大类。对于纳米SnO2来说，常用的制备方法有微乳液法、溶胶—凝胶法、水热法、高能机械球磨法等。其中溶胶—凝胶法由于其采用普通化工设备，流程简单，操作容易控制，环境污染少，产品性

3、能好，在超细粉体的开发方面有旺盛的生命力，是一种很有前途的方法。另外，超声波技术在纳米材料的合成过程中有很重要的作用，因此，本实验选择超声波辅助溶胶—凝胶法来制备SnO2纳米晶。　　　　1实验部分　　　　1．1原料　　SnCL4·5H2O(分析纯，99％)·氨水(分析纯，25％-28％)，无水乙醇(分析纯，99.7％)，AgNO3(分析纯)，聚乙二醇(PEG-400)，柠檬酸(分析纯)，盐酸(分析纯)和去离子水。　　　　1．2纳米晶的制备　　将15gSnCI4·5H2O溶于100mL去离子水中作为主盐溶液，加入一定量的HCl防止水解。在超声波的作用和一定温度50度条件下，将一定浓度

4、氨水溶液倾倒于主盐溶液中，控制超声波功率、pH值、反应温度与反应时间，使反应形成溶胶；将胶体溶液进行凝聚、洗涤、与滤饼后处理(无水乙醇转化)；经过干燥后，在适当的温度下烧结获得Sn02纳米晶。　　　　1．3样品的表征　　样品的物相用DX-2000型x－射线衍射仪测定，x－射线功率为1.2kW，CuKa辐射(λ＝0.15418nm)，扫描速度4度／min；样品的形貌用JEM-100CXⅡ透射电子显微镜观察，测试时加速电压120kV。　　　　2结果与讨论　　　　2．l超声波作用时间对sn02粉体粒度的影响　　反应溶液在超声波中的作用时间也是影响产品质量的重要因素。保持其它条件不变，将3

5、份溶液放置超声清洗机中反应，时间分别为60min、90min、120min，将制得的粉体在450度下煅烧2h后，对其粒度分布与表面形貌进行分析。　　随着超声波作用时间的延长，snO2纳米晶颗粒长大，并存在一定程度的团聚。出现这种现象的原因是随着时间的延长，颗粒长大、表面积增大，而颗粒生长速度与其表面积成正比，因此长时间的反应导致尺寸分布也越来越宽，这不利于获得单分散超微颗粒，此时超声波对已经长大的颗粒起不到粉碎作用。　　　　2．2超声波的有无对SnOz纳米晶粒度的影响　　为了更明显的看到超声波对Sn02粉体团聚问题的影响，在实验中比较了超声波作用与磁力搅拌的作用。我们发现在作用时间

6、(1h)相同的情况下，超声作用的试样混合均匀，而且流动性好，是性能良好的溶胶体系，而磁力搅拌作用下的试样中有大量的絮状物质，产生大量的结块，流动性差。接着对两种试样在相同条件下进行溶胶转化、洗涤和干燥，并在450度下煅烧2h，对最后获得的SnO2粉体进行透射电镜分析。中颗粒基本呈球形，粒度小，并且基本没有团聚现象；而图2b中颗粒粗大，有明显的团聚现象产生。所以，超声波能够有效的阻止了胶体的团聚，从而改善粉体的质量。　　　　2．3烧结温度的影响　　将干燥后的凝胶粉体在300度×2h、450度×2h、600度×2h，不同温度下烧结，发现随着烧结温度的升高，生成的snO2纳米晶的颜色变黄

7、。经300度×2h烧结后的粉体呈灰色；经450度×2h处理后，生成的SnO2变成浅黄色；经600度×2h热处理得到的SnO2基本为黄色。　　在不同烧结温度下的所得SnO2纳米晶的XRD谱图。由图3可知，在300度，450度，600度下烧结获得的粉体均为SnO2(JCPDS41－1445)。粉体衍射峰呈现明显宽化现象，表明其粉体粒径均达到了纳米尺度。随热处理温度的升高，衍射峰逐渐尖锐，即snO2晶粒的晶化特征逐渐明显，晶体结构逐趋完整；而另一方面，衍射峰变窄也说明了颗粒