武汉大学分析化学分析化学概论

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1、分析化学什么是分析化学分析化学是研究分析方法的科学或学科，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分分析化学是一门人们赖以获得物质组成、含量、结构和形态信息的科学分析方法的分类按原理分：化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等分析方法的分类按试样用量及操作规模分：常量、半微量、

2、微量和超微量分析方法试样质量试液体积常量分析>0.1g>10mL半微量分析0.01-0.1g1-10mL微量分析0.1-10mg0.01-1mL超微量分析<0.1mg<0.01mL按待测成分含量分：常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01％)分析化学发展趋向高灵敏度――单分子(原子)检测高选择性――复杂体系自动化，智能化原位、活体、实时分析图像化分析化学发展趋向生物分析分析化学主要发展趋向新技术新仪器微型化新原理化学计量学环境分析过程分析原位分析表面分析活体分析实时分析大分子表征化学图象无损分析在线分析单细胞分析单分子单

3、聚体分析接口定性传感器分离技术联用技术重量法：分离---称重沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法：又称容量分析法酸碱滴定法、络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法滴定方式：直接滴定法间接滴定法返滴定法置换滴定法第一章化学分析概论滴定分析法对化学反应的要求：a.有确定的化学计量关系b.反应速度较快c.容易确定滴定终点基准物质和标准溶液基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求试剂化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种方法准确度和精密度准确度：测定结果与“真值”接近

4、的程度。误差：衡量准确度的标准相对误差Er=δ/×100％绝对误差δ=x－1.1误差相关概念精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。偏差:即各次测定值与平均值之差。xd=xi-平均偏差：相对平均偏差：标准偏差：S相对标准偏差：RSD精密度与准确度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高系统误差!准确度及精密度都高－结果可靠误差种类及减免办法1.系统误差方法:溶解损失、终点误差－用其他方法校正仪器:刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)操作:颜色观察试剂:不纯－空白实验具单向性、重现性、可校正特点2.偶然误差不可校

5、正，服从统计规律，（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次）3.过失误差由粗心大意引起，可以避免的提高分析结果准确度方法选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）减小测量误差（误差要求与取样量）减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入空白实验校准仪器校正分析结果1.2有效数字及运算规则有效数字：分析工作中实际能测得的数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内数字前0不计,数字后计入:0.02340数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:1000(1.0×103，1.00

6、×103，1.000×103)自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如9.45×104,95.2%,8.65对数与指数的有效数字位数按尾数计，如10-2.34;pH=11.02,则[H+]=9.5×10-12误差只需保留1～2位m◆分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)◇千分之一天平(称至0.001g):0.235g(3)◇1%天平(称至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)◇台秤(称至0.1g):4.0g(2)

7、,0.2g(1)V★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)有效数字运算中的修约规则例如,要修约为四位有效数字时:尾数≤4时舍,0.52664-------0.5266尾数≥6时入,0.36266-------0.3627尾数＝5时,若后面数为0,舍5成双:10.2350----10.24,250.650----250.6若5后面还有不是0的任何数皆入:18.0850001

8、----18.09四舍六入五成双禁止分次修约加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数