药物分析基础

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1、药品检验工作的基本程序:取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。取样:  鉴别:判断真伪。检查:称纯度检查,判定药物优劣。含量测定:测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。药品质量标准分析方法验证:  目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。  一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测

2、定结果进行评价。  二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。  重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。  中间精密度:同一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。  三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专

3、属性。  四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。  五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。  六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。  七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。  药物分析的统计学知识  测量误差:测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次

4、测定所得的平均值。系统误差:(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。  提高分析准确度方法:  1、选择合适的分析方法  2、减少测量误差  3、增加平行测定次数  4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)]有效数字的处理:0.05060g是四位有效数字。首位是8或9,有效数字可多记一

5、位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2G检验法、4d法,>舍去。  药品质量标准制定的原则和基本内容  原则:安全有效,技术先进,经济合理。检验方法:准确、灵敏、简便、快速。  (一)、名称:  (二)、性状:  1、外观、臭、味和稳定性  2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。  3、物理常数  (1)馏程:2000规定:在标准压力(101.3kPa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时

6、的温度范围。  (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。  (3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。  (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01。  (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。  (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。共三法,毛细管内径。  (7)吸收

7、系数:物质对光的选择性吸收波长。  (三)鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。  (四)杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。  1、有效性试验  2、酸碱度  3、溶液的澄清度与颜色  4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。  5、有机杂质  6、干燥失重和水分  7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1%。  8、金属离子和重金属检查每日剂量0.5g---以上且长期服用的品种。  9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法:古蔡氏法10、安全性检查  (五)含量

8、测定或效价测定:理化方法称含量测定生物学方法或生化方法测定称效价测定。  1、容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法

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