项目46食品中还原糖的测定

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1、食品中糖类的测定Determinationofcarbohydateinfoods食品中糖类测定是食品的主要分析项目之一,在食品工业中具有十分重要的意义。1、食品加工中常需要控制一定量的糖酸比2、糖果中糖的组成及比例直接关系到其风味和质量3、糖的焦糖化作用及羰氨反应既可使食品获得诱人的色泽和风味,又能引起食品的褐变,必须根据工艺需要加以控制4、食品中糖类含量也在一定程度上标志着营养价值的高低,是某些食品的主要质量指标引言典型食品糖类含量国家标准国标品名糖含量GB/T23968-2009肉松总糖含量(以蔗糖计)≤35g/1

2、00gGB/T23493-2009中式香肠总糖(以葡萄糖计)≤22g/100gGB18623-2002镇江香醋(4.5%,5.0%,5.5%,6.0%)还原糖(以葡萄糖计)≥2.00,≥2.20,≥2.30,≥2.50g/100mLGB/T14963-2011蜂蜜葡萄糖和果糖≥60g/100g;蔗糖≤10g/100g(野桂花蜜),≤10g/100g(其他蜂蜜)GB/T13662-2008黄酒总糖含量≤15.0g/L(干黄酒),15.1g/L~40.0g/L(半干黄酒),40.1g/L~100g/L(半甜黄酒),>100g

3、/L(甜黄酒)GB/T21730-2008浓缩橙汁蔗糖(复原后)≤50g/kg学习目标知识目标:1.能区别不同提取剂、不同澄清剂之间的差异2.能解读国家标准食品中还原糖含量测定3.能解释不同方法测定食品中还原糖含量原理技能目标:1.能依据国家标准进行还原糖测定实验准备;2.会控制操作反应条件,正确进行还原糖测定;3.能准确报告检测结果,评价还原糖含量是否符合标准。素质目标:1.培养学生严谨、务实的学习精神;2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。基础知识什么是还原糖?具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基

4、的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法是一般糖类定量的基础。还原糖:葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖样品预处理共分两大步骤:提取样品液→澄清样品液1.提取取样→加提取剂提取→过滤或倾出提取液常用的提取剂:水和乙醇溶液水:温度一般控制在40~50℃。若温度更高,可提取出相当量可溶性淀粉和糊精。为防止蔗糖等低聚糖在加热时被部分水解,提取液应调为中性。乙醇:常用70%~75%,用高浓度乙醇的目的,降低酶的作用,避免糖被酶水解;还可以使淀粉和糊精沉淀。此时提取液不用除蛋白质。提取液制备的原则(1)取样量和稀释倍

5、数一般每毫升提取液含糖量应在0.5~3.5mg之间提取10g含糖2%的样品可在100mL容量瓶中进行提取。(2)含脂食品(如乳酪、巧克力、蛋黄酱杏仁糖等)石油醚脱脂→水提取(3)含大量淀粉和糊精的食品(如粮谷制品、某些蔬菜、调味品)70%~75%的乙醇溶液提取,沉淀淀粉和糊精,不需要除蛋白(4)含酒精和二氧化碳的液体样品通常蒸发至原体积的1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。但是酸性食品,在加热之前应预先用氢氧化纳调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。(5)固体样品40~50℃的水提,温度高可溶性多糖溶出,增加澄清

6、负担乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置澄清剂适用范围及作用优缺点中性醋酸铅植物性的萃取液,它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。脱色力差,不能用于深色糖液的澄清,否则加活性炭处理。且铅盐有毒,使用时需注意。醋酸锌和亚铁氰化钾常用于沉淀蛋白质,对乳制品最理想。主要是生成的亚铁氰酸锌(白色沉淀)与蛋白质共同沉淀。CuSO4-NaOH用于牛乳等样品。碱性醋酸铅适用深色的蔗糖溶液,可除色素,有机酸,蛋白质,胶体物质缺点:沉淀颗粒大,可带走果糖。活性炭能除去植物样品中的色素,适用于颜色较深的糖液。吸附糖类造成糖(蔗糖损失大6~8%)

7、的损失。2.澄清方法:提取液中加入一定量澄清剂混匀→静置→过滤,得待测液澄清剂的用量用量必须适当:太少,达不到澄清的目的。太多,会使分析结果产生误差。中性醋酸铅—先加1~3mL饱和醋酸铅溶液(30%),静置15分钟,向上清液中加入几滴中性醋酸铅溶液,如有沉淀就重复,无,则沉淀完全。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液—50~75mL样液加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL。硫酸铜和氢氧化钠溶液—50~75mL样液加入10mL硫酸铜溶液和4mL氢氧化钠溶液。费林试剂法选用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂,各5mL注意:①乙酸锌和亚铁氰化钾

8、混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀,能使溶液中的蛋白质等共同沉淀下来。②采用中性醋酸铅做澄清剂时,澄清后的样液中残留有铅离子,在测定过程中加热样液时,铅能与还原糖(特别是果糖)结合生成铅糖化合物,结果使测得的还原糖含量偏低。因此必须除铅。常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。③本法是根据一定量的碱性酒

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