食品中还原糖的测定.docx

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1、食品中还原糖的测定一、原理：（直接滴定法）将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，沉淀由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量计算还原糖含量。二、试剂：碱性酒石酸甲液：称取15g分析纯硫酸铜（CuSO4•5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释至1000ml。碱性酒石酸乙液：取50g酒石酸甲钠及54gNaOH，及

2、4g亚铁氰化钾，完全溶解后稀释至1000ml中，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。葡萄糖标准溶液：精取1.0000g经过98—100℃烘至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入5ml浓盐酸，并以水稀释至1000ml。1ml此液相当1mg葡萄糖。三、操作方法：1.空白滴定（碱性酒石酸铜溶液标定）：吸取碱性酒石酸甲液、乙液各5.0ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml,从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，沸腾30S,趁沸以每2s/滴的速度滴加葡萄糖标准液，并保持微沸状态，直至蓝紫色刚好消失为终点，记录消耗葡萄糖总体积。平行作三次，取平均值。2.预备滴定：吸取甲液、乙液各5

3、.0ml,于250ml锥形瓶中,加水10ml,再加入1%样品稀释液1ml,根据待测样品含糖量的高低,可用糖液滴定管先加入不定量的0.1%葡萄糖标准溶液（详见注意事项）,摇匀后加热,沸腾30S后,以每2s/滴的速度滴至蓝紫色正好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。3.正式滴定：精确称取1.000g样品(精确至0.001)于小烧杯中加少许水溶解,定容至100ml待用。吸取甲液及乙液各5.0ml,于250ml锥形瓶中,加水10ml,再加入1%样品稀释液1ml,滴加比预测体积少1ml的0.1%葡萄糖标准溶液，以上述方法滴定，记录消耗葡萄糖标准液体积，平行三次取其平均值。计算：式

4、中：X——样品中还原糖含量(以葡萄糖计)，g/100mlV0——空白滴定耗用葡萄糖标准溶液的体积，mlV——正式滴定耗用葡萄糖标准溶液的体积，ml0.1%——葡萄糖标准溶液的浓度注意事项：因时间、温度等条件有所改变，空白滴定的结果会不同，因此在测定每批试样前，必须先做空白滴定。滴定速度的快慢，对结果影响很大。为了尽量减少操作误差，空白滴定、预滴定、正式滴定的滴定速度均应保持一致。凡含糖量＞6%的样品，糖分过高误差偏大，应适当增加样品稀释倍数；当含糖量过低时则可直接加入10ml样液，免加10ml水。高DE值的麦芽糊精预滴定加入7-7.5ml葡萄糖溶液再准确滴定，低DE值的麦芽糊

5、精预滴定加入8-8.5ml葡萄糖溶液；饴糖预滴定加入4-5ml葡萄糖溶液，且DE值为还原糖/固形物含量。若为新样品需测还原糖，须按以上所有步骤进行操作；若为已知样品则可省略预备滴定步骤，直接由空白滴定进入正式滴定。结果的表述：此法的检出限为0.25g/100g。当还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字；还原糖含量＜10g/100g时，计算结果保留两位有效数字。允许误差：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。参照GB/T5009.7-2008