EDTA法测定水的总硬度

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1、自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理；2、金属指示剂的应用及变色的原理；3、移液管的规格、使用；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使用（1）定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。（2）润洗：使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指

2、拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。（3）移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的

3、容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。用移液管吸取溶液从移液管放出溶液12、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法

4、b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。（4）溶液的装入：a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。（4）滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入

5、瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作（5）读数：a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹2液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。四、实验原理1.水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓

6、冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液2+2+2+2+2-滴定溶液中的Ca、Mg。铬黑T和EDTA都能和Ca、Mg形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2--->[MgY]>[MgIn]>[CaIn]2+2+加入铬黑T后，部分Mg与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca和游2+2+离Mg反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。2+2--+滴定前：Mg+HIn←→[MgIn]+H纯蓝色酒红色2+2-2-+化学计量点前:Ca+H2Y←→[CaY]+2H2+2-

7、2-+Mg+H2Y←→[MgY]+2H-2-2--+化学计量点时:[MgIn]+H2Y←→[MgY]+HIn+H酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。2.钙镁含量的测定2+取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12，Mg即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指2+2+示剂,Ca与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时，EDTA先与游离Ca形成配合物,再夺取已与指2+示剂配位的Ca,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含