edta滴定法测定总硬度的检出限验证分析

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1、水利技术监督2014年第1期EDTA滴定法测定总硬度的检出限验证分析张昌玲訾香梅(陕西省水文水资源勘测局，陕西西安710068)【摘要】介绍了用EDTA滴定法测定水中总硬度两种检测方法中“铬黑T指示剂”的配制和使用。用这两种方法测定了蒸馏水的总硬度(总硬度的空白值)，在准确度、精密度保证的前提下，验证了两种检测方法检测限的不同，并对实验进行总结提出了经验，从而为提高水中总硬度测定的准确性提供依据。【关键词】EDTA滴定法；铬黑T指示剂；总硬度；检测限；验证[DOI编码】10．3969／j．issn．1008—1305．201

2、4．O1．003【中图分类号】X832【文献标识码】B【文章编号】1008—1305(2014)O1—0006—05水质总硬度包括暂时硬度和永久硬度，在水中1．2试剂以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热(1)EDTA二钠标准溶液(≈lOmmol／L)：称取能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度3．725g于8O℃干燥2h并在干燥剂中冷却至室温的称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至lO00mL，定期成的硬度称为永久硬度。测定水的总硬度就是测定标定其浓度。水中Ca、Mg的总含

3、量。(2)10mmol／L钙标准溶液。测定水的总硬度一般采用铬黑T为指示剂的乙(3)缓冲溶液(pHlO)：称取1．179gEDTA二二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法。《水质钙和镁总量钠镁和l6．9g氯化铵溶于143mL浓氨水中，用水稀的测定EDTA滴定法》检测依据GB／T7477—1987和释至250mL。配好的溶液应按适当方法进行检验和GB／5750．4-2006这两种方法给出的总硬度检测限调整。分别是5mg／I和1mg／I，通过比较两种方法发现，(4)铬黑T指示剂I(GB／T7477—1987检测它们的分析原理、缓冲溶液

4、、EDTA标准溶液的配制方法中使用)：称取0．5g铬黑T与lOOg氯化钠和使用都是相同的，只是在铬黑T的配制和使用上(NaC1)充分混合，研磨后通过40~50目筛，盛有所不同。笔者将两种不同的铬黑T指示剂分别用放在棕色瓶中，紧塞。于测定蒸馏水中总硬度的空白值，从而进行比较、(5)铬黑T指示剂II(6B／5750．4-2006检测分析、验证。方法中使用)：称取0．5g铬黑T用乙醇(=95％)溶解，并稀至100mL。放置于冰箱中保存，可稳定1实验仪器、试剂和方法一个月。1．1仪器1．3方法梅特勒AB104—3型电子天平；在实验用

5、水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、50mL半自动滴定管；计量仪器性能及环境条件及分析人员的严格操作250mL容量瓶；条件下，吸取50．OOmL蒸馏水置于250mL锥形瓶中，25mL和5OmL移液管；加4mL缓冲溶液乙和50~lOOmg干粉铬黑T指示剂5mL吸管；或5滴溶液铬黑T指示剂。立即用EDTA标准滴定250mL锥形瓶；100mL烧杯。作者简介：张昌玲(1959年一)，女，工程师。·6。水利技术监督2014年第1期溶液滴定，开始时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，最小量。所谓“检测”是指定性检测，即断定样品并充分振摇，滴定至紫

6、色消失刚出现亮蓝色即为终中确实存在有浓度高于空白的待测物质。点，记录消耗EDTA溶液体积。按此法分别用铬黑T检测限的计算因分析方法的不同而不同，其计算指示剂I(干粉)和铬黑T指示剂II(溶液)，分原理都是在规定置信水平时，以样品测定值与零浓度别进行每天一批，每次2份，每份2个平行共6批样品的测定值有显著性差异为检测限(以L表示)。次蒸馏水的检测。在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95％时，样品浓度的一次测定值2实验结果与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者即为检2．1空白试验值的测定测限L。(1)意义

7、：在环境监测常需采用的痕量分析当空白测定次数／7大于20时，中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同=4．6⋯⋯(2)一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分当空白测定次数／7少于20时，析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影L=2t√2×S⋯⋯(3)响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相式中：一一空白平行测定(批内)标准偏差；当大的程度上，较全面地反映了一个环境监测实验一一空白平行测定批内标准差；室及其分析人员的水平。如实验用水和化学试剂的，一一批内自由度，等于／／／(／7—1)，／／／为重纯度、玻璃容器

8、的洁净度、分析仪器的精密度和使复测定次数，／7为平行测定次数；用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员的水一一显著性水平为0．05(单侧)，自由度平和经验等等，都会影响空白试验值。为，的t值。(2)测定方法：每天测定两个空白试验平行2．2．2结果判断样，共测六天，根据所选用公式计算标准偏差