国公酒质量评价方法研究

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1、北京中医药大学硕士学位论文国公酒质量评价方法研究姓名：范强申请学位级别：硕士专业：中药化学指导教师：乔延江20070601缩略词表彳CHPLCGC．MSLC．MSDADMLR～ⅡiD丹NIR0SPCRPLS，RDRMSECVSMLRRSDTLCTLCSUVabsorbancecontentIlighperformanceliquidchromatographygaschromatography-massspectroscopyliquidchromatography·massspectroscopydiodearraydetecto

2、rmultiplelinearregressionmeanrelativedeviationsamplenumbernearinfraredspectroscopyoriginalspectrumprinciplecomponentregressionpartialleastsquarecorrelationcoemeientrelativedeviationrootmeansquareerrorofcross-validationstepwisemultiplelinearregressionrelativestandarddev

3、iationthinlayerchromatographythinlayerchromatographyscanultravioletspectroscopy吸收值含量高效液相色谱(法)气相色谱一质谱联用液相色谱一质谱联用二极管阵列检测器多元线性回归平均相对偏差样本数近红外光谱(法)原始光谱主成分回归偏最小二乘相关系数相对偏差交叉验证均方根误差逐步多元线性回归相对标准偏差薄层色谱(法)薄层扫描(法)紫外光谱(法)独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地

4、方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京中医药大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。关于论文使用授权的说明本人完全了解北京中医药大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，也可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。(保密的论文在解密后应遵守此规定)日期：丝坚笸：!星中文摘要国公酒是国家中药保护品种，临床疗效显著，具有散风祛湿，舒筋活络之

5、功效。由于历史原因，目前产品质量控制水平有待进一步提高。工艺尚可进一步优化，以保证其产品质量稳定均一。针对上述问题，本文较系统地研究了国公酒质量控制方法、在线检测、工艺比较等关键问题。主要研究内容及结果如下：1建立了国公酒中橙皮苷、柚皮营、新橙皮苷、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、厚朴酚、和厚朴酚的高效液楣色谱含量溺定方法。结果表明，该方法准确、可靠，可作为国公酒的质量控制方法之一。其中国公酒中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、新橙皮苷5种成分的含量测定方法均为首次建立。分别对以上9种成分进行10个批次的含量测定，初步

6、确定相对应的含量变化范围。2建立了国公酒的高效液相色谱指纹图谱，并进行方法学考察；测定了21批样品的HPLC指纹图谱，采用指纹图谱相似度评价软件对其进行相似度比较，结果国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于O．97，表明相似度良好。利用对照品保留时间比对、对照品加入法和二级管阵列紫外检测技术，对指纹谱中共有色谱峰进行了指认，在42个共有峰中初步确认了其中9个成分。3．建立了国公酒的GC．MS指纹图谱，结果表明，该方法重复性较好，可作为国公酒中挥发性成分的质量控制手段。测定了24批样品的GC．MS指纹图谱，并进行了相似度比较，结果

7、除3180060批和4180004批外，国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于0．9；利用质谱技术对GC．MS特征指纹图谱中的26个共有峰进行解析，并初步确定其结构。4．采用UV与HPLC相关分析的方法，利用22批样品数据建立了国公酒中橙皮苷含量的紫外测定预测模型，通过测定284nm下的校正紫外吸收值来预测橙皮苷的含量。由于红糖对紫外测定的影响很大，因此选择按处方量配制的稀释20倍后的红糖溶液作为参比溶液，为排除不同批次红糖对测定的干扰，每次测定时均需以同批次红糖配制参比溶液。橙皮苷含量的紫外预测方程为：C撞应瞢(砧Ⅱ'=347

8、．4xA28,1n。+56．29(r--0．9160，n=22)，并利用11批样品对预测模型进行了验证，结果表明模型的预测能力较好，可用于在线检测。5．利用NIR与HPLC的相关分析的方法，经相关信息处理，利用23批样品所测数据建立了