盐酸氯丙嗪的含量测定

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1、盐酸氯丙嗪的含量测定摘要：盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药，其注射剂处方中有维生素C等附加剂。盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰，一个吸收峰在254nm处，另一个在306nm处，而维生素最大吸收峰在(243±1)nm处，在254nm处有吸收，在306nm处无吸收。目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法，其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。关键词： 盐酸氯丙嗪药物分析含量测定法正文：1.高效液相色谱法高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。采用C18色谱柱；流动相：0.1 mol

2、/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45)；检测波长254 nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：35℃。结果显示，在该色谱条件下，盐酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系，(r=0.9999，n=8)。2.分光光度法2.1双波长分光光度法在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液，由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值△A。△A与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收，维生素C干扰测定的特征，制定了双波长分光光度法测

3、定盐酸氯丙嗦含量的方法。样品无需特殊处理，操作简便，有实用性。利用维生素C的等吸收波长，测定盐酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除维生素C等附加剂的干扰，不需分离混合物即可直接测定主药含量，方法简便、快捷，结果可靠。2.2差示分光光度法用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，能消除维生素C等附加剂的干扰，测定波长343nm，回收率100.37％，变异系数RSD=0.34％。本法操作简单，结果准确。2.3电化学发光法基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直

4、接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.9988)，且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。连续测定4.0×10-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次，发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%，表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%，RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。2.4荧光光度法在优化的实验条件下，该法测定盐酸氯丙嗪的线性范

5、围为0～20×10-6g/mL，检出限为1×10-8g/mL；对浓度为50×10-7g/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定，得到相对标准偏差为25%。将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照，结果令人满意。3.结晶紫法采用冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，测定盐酸氯丙嗦原料药含量。并与中国药典1977年版法进行了比较。实验表明，该法终点较药典法敏锐，用目视法观测终点即能获得满意结果。取盐酸氯丙嗓约0.2气精密称定，加无水冰乙酸20ml，加Hg(C2H3O2)2试液10ml和充分研细的抗坏血酸0.5g，搅拌使尽可能溶解,加结晶紫指示液2滴，用0

6、.1N高氯酸液滴定，同时用目视法和电位法检测终点，滴定至溶液紫色消失呈现稳定的纯蓝色即得每lmlN/10高氯酸液相当于35.53mg的C17H19N2ClS·HCl。用本法和药典法分别对8个样品进行测定，计算结果(均按干燥品计算)。参考文献：[1]李焘,谭学才,胡琪,吴佳雯,方晓雪,刘绍刚,余会成,黄在银.纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究[J].分析测试学报,2014(02)[2]潘海宇,韩刚.差示分光光度法测定注射剂中盐酸氯丙嗪的含量[J].华北煤炭医学院学报,2006,8(2):151[3]安月华.盐酸氯丙嗪片的质量分析[J].北方

7、药学，2011，8（1）：20[4]祝清运.盐酸氯丙嗪含量测定方法的改进[J].药学通报,1985,20(12):722[5]张裕民,何卫民,姜喜安，毕言锋.双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦注射液的含量[J].中国药业：10[6]李美芳,刘敏,李玉兰.高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度[J].中国医院药学杂志,2008,28(23):2059盐酸氯丙嗪注射液—盐酸氯丙嗪的测定—分光光度法实验目的：掌握分光光度法测定盐酸氯丙嗪的基本原理与操作方法。计算盐酸氯丙嗪的含量。实验原理：盐酸氯丙嗪是一种强安定药。它的0.1mol/lhcl溶液在254?nm

8、和306nm处有特征吸收。由于注射液中含有维生素等附加稳定剂，可在306nm处测