GB 13481-1992 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)

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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂GB13481一92山梨醉配单硬脂酸醋(斯潘60)FoodadditiveSorbitanmonostearate(Span60)1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂山梨醉配单硬脂酸醋(斯潘60)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等本标准适用于硬脂酸与山梨醇配酷化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式:CzaHaA相对分子质量:430.6(按1987年国际相对原子质量)2弓!用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学

2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB7533有机化工产品结晶点的试验方法GB8170数值修约规则GB845。食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求州外观:淡黄色粉状或块状固体。32鉴别试验:合格。33斯潘60应符合下表要求。指标名称指标月旨肪酸,%71^75多元醉.%29.5-33.5酸值,mgKOH/g蕊10皂化值mgKOH/g147-157235-260轻值,mgKOH/g国家技

3、术监督局1992一06-04批准1993一03一01实施GB13481一92续表指标名称指标水分,%(1.5砷(以M计),%《0.0003重金属(以Pb计)%蕊0.0014试验方法本标准所用的试剂和水,在没有其他特殊要求时,均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601,GB602及GB603之规定制备。4.1鉴别试验4.,.1脂肋酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(4.2.3.2中的固体物C)的酸值为190--212mgKOH/g,结晶点)530C,

4、4.1.1.1脂肪酸酸值的测定a.试剂和溶液乙醇;氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二。.5mol/L;酚酞指示液;10g/Lob.分析步骤称取约3g4.2.3.2中的固体物C,精确至0.001g,置于锥形瓶中,加人50mL乙醉溶解.必要时加热。加人5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。c.分析结果的表述脂肪酸酸值z,(mgKOH/g)按式(1)计算:v·cx56.1··.⋯⋯。.。二。······⋯⋯(1)r,令仇式中:V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;—试料的质

5、量,9;4—.氢氧化1钾的摩尔.质量,g/mol,脂肪酸结晶点的测定取4.2.3.2中的固体物C为试料,按GB7533测定。4.12多元醉的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醉(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格4.1.2.,试剂和溶液a.硫酸;b.邻苯二酚溶液:100g/L,现用现配。4.1.2.2分析步骤称取2g4.3.2中的粘稠物D,加入2mL邻苯二酚溶液,混匀,再加5mL硫酸混匀,应显红或红褐色。42脂肪酸含量的测定GB13481一924.2.1原理山梨醉配酷通过碱性皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。

6、4.2.2试剂和溶液a.95%乙醉;b.氢氧化钾;c.石油醚;d硫酸溶液:1+2.4.2.3分析步骤4.2.3.1皂化:称取约25g试样,精确至0.01g。置于500mL烧瓶中,加入250mL乙醇(4.2.2a)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml-,为溶液A,留作酸化用。4.2.3.2酸化、萃取分离:在加热搅拌下用硫酸溶液((4.2.2d)酸化溶液A,使其析出凝固物,再加入过量10%的硫酸溶

7、液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80"C恒重的250mL烧杯中,3次用20mL热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中;合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100mL,于80℃干燥至恒重,得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。4.2.4分析结果的表述脂肪酸百分含量((_,)按式(2)计算x2一m,橇mm'

8、X100·⋯⋯”,”.”⋯,..⋯‘·

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