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1、第29卷第11期分析试验室Vol29No112010年11月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-11NREL法测定木质纤维素原料组分的含量*1122*张红漫,郑荣平,陈敬文,黄和(1南京工业大学理学院,南京210009;2南京工业大学制药与生命科学学院,南京210009)摘要:对美国国家可再生能源实验室(NREL)方法定量木质纤维素原料中纤维素、半纤维素及木质素的实验条件进行了研究。72%浓硫酸水解1h、4%稀硫酸水解45min可将玉米秸秆中的纤维素、半纤维素降解为可用
2、HPLC定量的单糖,适宜的样品添加量为05g。同时,将NREL法与国标法进行了比对,两种方法的测定结果基本一致。NREL法测定玉米秸秆中纤维素、半纤维素及木质素的含量分别为3390%、2389%和1584%。关键词:NREL法;纤维素;半纤维素;玉米秸秆;定量分析中图分类号:O6577文献标识码:A文章编号:10000720(2010)1101504纤维素、半纤维素和木质素是组成木质纤维1实验部分素原料的三个主要成分,在以纤维素为原料生产11仪器、试剂及材料燃料乙醇的过程中,纤维素、半纤维素的含量多LC20A高效液相色谱仪(岛津公司
3、);YXQ少与总糖得率和乙醇产量直接相关;三组分的含LSSII控温高压灭菌锅。量变化更是评价预处理、酶解及发酵工艺条件的H2SO4(AR);NaOH(AR);无水乙醇(AR)重要依据。因此,准确测定木质纤维素中纤维素、纤维二糖、葡萄糖、木糖及阿拉伯糖标准品;实半纤维素及木质素的含量十分必要。目前测定三验用水为二次亚沸蒸馏水。组分含量的方法主要是依据造纸行业的国家标准,玉米秸秆:产自连云港,原料经粉碎、过筛纤维素、半纤维素及木质素的含量分别采用硝酸(40~60目),105干燥5h备用。[1][2]乙醇法、12%盐酸水解法及72%浓硫酸12标准溶液的配制[3]法
4、进行测定,其主要缺点是操作繁琐、一个样糖标准溶液:准确称取纤维二糖、葡萄糖、品的测定需耗时2~3天,工作量很大且无法进行木糖和阿拉伯糖各100mg,用流动相溶解并定容批量测定。NREL提出了系统测定木质纤维素原于100mL容量瓶中,配制成10g/L贮备液,逐[4]料中三组分含量的方法,该法无需使用硝酸乙级稀释备用。醇等试剂、酸解后直接用HPLC测定单糖,操作糖回收标准溶液:即为单糖的4%稀硫酸溶简单且可进行大批量同时测定,被国际上各相关液,用于折算糖在稀酸、高温水解过程中变成其研究机构广泛采用。本文采用NREL法测定玉米他物质,如糠醛等的损失率。精确称取一定量的秸秆
5、原料中三组分的含量,对测定条件进行详细葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中,用考察,并与国标法测定结果进行对比验证,以期800mL蒸馏水溶解后,准确加入348mL72%为木质纤维素原料三组分的快速、准确定量提供H2SO4,定容。有价值的参考。13色谱条件色谱分离柱:AminexHPX87H(300mm*收稿日期:20100224;修订日期:20100430基金项目:国家自然科学基金(20876078)、国家863计划(2009AA02Z08)与中石化项目(207035)资助作者简介:张红漫(1968-),女,副教授;Emai:lhmzhang
6、@njuteducn!15!第29卷第11期分析试验室Vol29No112010年11月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2010-1178mmid,9m);保护柱:MicroguardCationH等,然后用72%的浓硫酸和4%的稀硫酸两步水(30mm46mm);RI示差检测器;流动相:解试样,使木质纤维素中的组分水解成易定量的0005mol/LH2SO4(pH=2);进样体积:20L;物质。其中,纤维素、半纤维素水解生成单糖,流动相流速:06mL/min;柱温
7、:65。采用高效液相色谱法进行定量,而木质素采用灼14测定方法烧法定量。操作流程如图1所示。首先用乙醇索氏抽提试样以去除树脂、色素图1NREL法定量木质纤维素三组分的系统分析流程Fig1QuantitativeanalysisprogramofthreecomponentsoflignocellulosicsbyNRELmethod结果计算:CHPLC,X稀释倍数单糖浓度CX=Ravesugar稀酸处理前糖液浓度标准单糖平均回收率Ravesugar=稀酸处理后糖液浓度-3Cglu8710L090纤维素%=100%m0-3Cxyl+Ca
