实验八 第一过渡系元素(铁、钴、镍)

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1、实验八第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)实验摘要:为了了解铁、钴、镍的氧化还原性质和配合物特征，本实验用简单的方法完成了铁、钴、镍(Ⅱ、Ⅲ)氧化态的化合物的氧化还原及配合物实验。结果表明铁、钴、镍(Ⅱ)均具有一定的还原性，并且依次减弱，而其(Ⅲ)氧化态化合物具有一定氧化性，且依次增强；铁、钴、镍(Ⅱ、Ⅲ)氧化态离子具有较强的形成配合物的能力，且与氨、硫氰根等能形成具有特殊颜色的配合物。关键词:铁(Ⅱ)钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)还原性铁(Ⅲ)钴(Ⅲ)镍(Ⅲ)氧化性配合物实验用品:试管离心试管碘化钾淀粉试纸实验内容:一．铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)化合物的还原性操作现象解释及方程1.铁(Ⅱ)的还原性(1)

2、酸性介质往氯水中滴加硫酸，再滴加硫酸亚铁铵溶液出现血红色Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-Fe3++SCN-=Fe(SCN)2-…Fe(SCN)63-(血红色的一系列配位数不同的配合物)(2)碱性介质在一支试管中加入蒸馏水和3d硫酸煮沸，溶入少量硫酸亚铁铵晶体，在另一只试管中氢氧化钠溶液煮沸，冷却后吸取氢氧化钠溶液加入插入硫酸亚铁铵溶液底部，慢慢挤出氢氧化钠溶液，观察产物颜色状态。振荡后静置再观察。白色胶状；逐渐变成灰色，最后变成棕色Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓4Fe（OH）2+2O2+2H2O=4Fe（OH）3要避免空气带进溶液2.钴(Ⅱ)的还原性(1)往二氯化钴溶液中加氯水

3、无明显现象在水溶液中CO2+稳定(2)往二氯化钴溶液中稀氢氧化钠溶液，将生成的沉淀分别置于空气和加入氯水粉红色沉淀在空气中变成棕褐色，加氯水后变棕黑色Co2++2OH-=Co(OH)2↓4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co（OH）3↓2Co(OH)2+Cl2+2H2O=2Co（OH）3↓+2Cl-+2H+3.镍(Ⅱ)的还原性(1)往硫酸镍溶液中加氯水无明显现象硫酸镍和氯水不反应(2)往硫酸镍溶液中稀氢氧化钠溶液，将生成的沉淀一份置于空气中，一份加入氯水绿色凝胶状沉淀；放置后颜色不变，加氯水后沉淀变为黑色氢氧化镍不会被氧气氧化2Ni(OH)2+Cl2+2H2O=2Ni（OH）3↓+2Cl-

4、+2H+二．铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)化合物的氧化性(1)与浓盐酸反应，KI淀粉试纸检验生成的气体Fe(OH)3沉淀溶解，试纸无变化Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2OCo(OH)3沉淀溶解，试纸变蓝2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2+6H2ONi(OH)3沉淀溶解，试纸变蓝2Ni(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2+6H2O（2）FeCl3+KI再加CCl4下层呈紫红色2Fe3++2I-=2Fe2++I2三．配合物的形成1.铁的配合物操作现象方程往K4[Fe(CN)6]溶液中加入碘水，摇动后滴加(NH4)2FeSO4溶液加碘水后溶液呈深红色，加(NH4)2F

5、eSO4后变蓝色2[Fe(CN)6]4-+I2=2[Fe(CN)6]3-+2I-3Fe3++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2向(NH4)2FeSO4溶液中加入碘水，摇动后分成两份，各加入KSCN溶液，一份再加入H2O2加H2O2的溶液呈橙黄色，不加H2O2的静置后变黄色Fe2++6SCN-=[Fe(SCN)6]4-Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-往FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液溶液变蓝色4Fe3++3[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3往FeCl3溶液中加入浓氨水至过量，观察沉淀是否溶解生成红棕色絮状沉淀，不溶于过量氨水Fe3+

6、+3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+1.钴的配合物操作现象方程往CoCl2溶液中加入K4[Fe(CN)6]固体，再加戊醇和乙醚，震荡，观察颜色上层呈蓝色，下层呈红色Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-往CoCl2溶液中加入浓氨水至刚生成沉淀，静置，观察溶液颜色变化溶液由黄色变为橙黄色Co2++6NH3·H2O→[Co(NH3)6]2++H2O黄色[Co(NH3)6]2+易被氧化为橙黄色[Co(NH3)6]3+2.镍的配合物操作现象解释及方程往NiSO4溶液中加入氨水至过量,观察现象加氨水生成绿色凝胶状沉淀氨水过量沉淀溶解，溶液呈蓝色NiSO4+2NH3·H2O=Ni(O

7、H)2↓+（NH4)2SO4Ni(OH)2+6NH3·H2O=[Ni(NH3)6]2++6H2O+2OH-一份加入NaOH溶液生成绿色沉淀加入氢氧根，上述平衡逆向移动一份加入稀硫酸生成绿色溶液[Ni(NH3)6]2++6H+=Ni2++6NH4+一份加水稀释溶液颜色变浅一份直接加热煮沸有绿色沉淀生成加热使上述平衡逆向移动结果及讨论:铁、钴、镍的氧化还原规律:二价氧化态均具有氧化性，其还原性依次减小，还原性受介