实验八 片剂的制备及质量检查

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1、实验八片剂的制备及质量检查一、实验目的1．通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。2．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。3．考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。二、实验原理片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：辅料粘合剂崩解剂混合制软材过筛粉碎主药润滑剂、崩解剂称重整粒干燥制湿粒压片片剂混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。制备片

2、剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后

3、，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同，可进行适当调整。表1片重、筛目与冲模直径筛号（目）片重冲

4、模直径（mg）湿粒干粒（mm）501816-205-5.51001614-206-6.51501614-207-82001412-168-8.53001210-169-10.55001010-1212制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外，必须检查重量差异和崩解时限。对有些片剂产品，药典还规定检查溶出度和含量均匀度，并规定凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限，凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。另外，在片剂的制备过程中，

5、所施加的压片力不同，所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同，都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。三、实验内容（一）阿司匹林片的制备【处方】阿司匹林30g淀粉3g枸椽酸适量10%淀粉浆适量滑石粉适量共制100片【操作】1．10%淀粉浆的制备：将0.2g枸椽酸(或酒石酸)溶于约20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化，制成10%淀粉浆。2．制颗粒：取处方量阿司匹林与淀粉混合均匀，加适量10%淀粉浆制软材,过16目筛制粒，将湿颗粒于40-60℃干燥，过16目筛整粒并与滑石粉混匀(5%)。3．在不同压力下压片

6、：将上述制好的颗粒在单冲打片机中压片。【注】1．乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变为淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜用尼龙筛网，并迅速干燥。在干燥时温度不宜过高，以避免药物加速水解。2．在实验室中配制淀粉浆：可用直火加热，也可以水浴加热。若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使片面产生黑点。3．加浆的温度，以温浆为宜，温度太高不利药物稳定，太低不宜分散均匀。（二）质量检查与评定本实验检查重量差异、硬度和崩解时限。1．重量差异检查取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。每片重

7、量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）超出重量差异限度（见表2）的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。表2重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0．30g或0.30g以上±5%2．硬度检查采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测定。方法如下：将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片子的硬度。测定6片，取平均值。结果列于表3。3．崩解时限检查应用片剂四用测

8、定仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中，按一定的频率（30-32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（Φ2mm）为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限（一般压制片为15min）。如有1片不符合要求，应另取6片复试，均应符合规定。结果列于