PMMA的本体聚合

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时间:2019-07-01

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1、实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验日期:2018年10月26日一、实验目的1了解本体聚合的原理,熟悉有机玻璃的制备方法2了解本体聚合的优缺点熟悉本体聚合的工艺流程二、实验原理本体聚合(bulkpolymerization)是单体仅引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。本体聚合体系仅由单体和少量(或无)引发剂组成,产物纯净,后处理简单,是比较经济的聚合方法;多适用于实验室研究,如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的制备,动力学研究等。工业上本体聚合可采用间歇法和连续法,关键问题是聚合热的排

2、除。聚合初期如不及时散热,轻则造成局部过热,使分子量分布变宽,影响聚合物的强度;重则温度失控,引起爆聚。这一缺点曾一度使本体聚合的发展受到限制,但经反应器搅拌、传热改善和工艺调整后,得到了克服。 甲基丙烯酸甲酯可选用悬浮法、乳液法甚至溶液法聚合,但间歇本体聚合却是制备板、管、棒和其他型材的主要方法。在间歇法制备有机玻璃过程中有散热困难、体积收缩、产生气泡诸多问题,可以分为预聚合、聚合和高温后处理三个阶段来控制。聚甲基丙烯酸甲脂呈非晶态,强度好,耐光耐候,耐化学腐蚀,透光率92%,俗称有机玻璃,可用作航空玻

3、璃、光导纤维、指示灯罩、标牌、仪器牌等。三、实验仪器及药品仪器:水浴锅量筒电子天平圆底烧瓶小烧杯试管温度计烘箱药品:10.6ml甲基丙烯酸甲脂0.1gBPO四、实验步骤:1、预聚洗净并烘干圆底烧瓶和小烧杯,用电子天平称取0.1gBPO,再用量筒取得的10.6ml单体MMA一并加入烧瓶。在水浴锅中加热圆底烧瓶并用温度计测量温度,保持温度在80~90℃,盖上无孔塞子,当瓶内的预聚物粘度与甘油粘度相近时,立即停止加热,冷却至室温。2、聚合将试管盖子关上,放入40~50℃的烘箱中聚合一周,直至硬化。3、灌模取三个

4、干燥洁净的试管,为避免有气泡产生,将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中,灌至三分之二以防胀裂。试管(1)不加装饰物作空白对照,试管(2)加入一片树叶,试管(3)加入树枝4、脱模敲碎试管,得聚合物有机玻璃。五、注意事项1、预聚时要注意粘度变化,当粘度与甘油粘度相近时,立即停止加热,否则过度后会发生爆聚。2、灌模时试管稍微倾斜,将高聚物呈细线形稳定缓慢流入试管。六、现象及分析步骤现象分析预聚在水浴锅中加热,产生气体,粘度变大,出现拉丝现象。发生爆聚现象。预聚中发生了自动加速效应,反应产生大量的热,故产生爆聚现象

5、灌模聚合物加入离心管时有大量剩余物质附着在烧瓶底无法倒出。粘度太大导致聚合物表面张力大于其所受重力,故无法完全倒出。灌模时不可以加满,防止热胀冷缩撑破离心管。聚合放入烘箱一周后聚合物变得非常硬,透明度很高。反应进行完全。脱模无无七、思考题1、什么是本体聚合?它有何优缺点?答:本体聚合是是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下,由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。优点:聚合物纯净,设备相对简单,宜生产透明浅色制品;缺点:反应时散热非常难以控制,容易造成局部过热,使分子量

6、分布变宽,影响到聚合物的强度;还有就是容易发生发生自动加速现象,进而产生爆聚现象。2、什么是自动加速现象,产生自动加速现象的原因有哪些?如何防止爆聚?答:自动加速现象又称凝胶效应,是聚合反应进行到一定程度时,聚合速率显著上升的一种现象。产生自动加速现象的原因是反应到一定程度,体系粘度增大,反应加快,放热过多,产生的热量无法及时排出,造成了反应进一步加快。防止爆聚:第一,强化散热。第二,分步聚合,比如预聚,聚合到一定粘度后,骤冷停下来,再聚。第三,我认为,选择可控的聚合方法和引发剂,比如光引发,控制反应速率

7、,3、本次试验所用PMMA成型方式是浇铸成型,其优缺点是?还有什么其他的成型方式?优点,第一是所用设备较简单,成型时一般不需要加压设备,对模具强度的要求也较低。第二是铸塑对制品尺寸的限制较少,宜生产小批量的大型制品。第三是制品的内应力较低,质量良好。缺点,成型周期长,制品尺寸的精确性较差等。除此之外还有注射成型、挤出成型(挤塑)、压延成型、吹塑成型、模压成型、发泡成型、热成型、浇铸成型等4、有机玻璃与玻璃钢的区别是什么。有机玻璃是一种通俗的名称,缩写为PMMA。此高分子透明材料的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯

8、,是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物。是一种开发较早的重要热塑性塑料。有机玻璃分为无色透明,有色透明,珠光,压花有机玻璃四种。有机玻璃俗称亚克力、中宣压克力、亚格力,有机玻璃具有较好的透明性、化学稳定性,力学性能和耐候性,易染色,易加工,外观优美等优点。有机玻璃又叫明胶玻璃、亚克力等。5、什么是聚剂,如何除阻聚剂?答:阻聚剂是一种工业助剂,通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应,形成非自由基物质或不能引发的

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