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1、不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响邝力指导老师：李红缨肇庆学院化学化工学院10化学摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4•5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得,产品收率较高,催化活性高,能够重复使用,不会引起副反应,不溶于反应体系,易于分离、回收和再生,操作简单,制备方法简便,处理条件易行,便于工业化等特点。关键词:乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4
2、•5H2O，催化酯化引言酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。结构简式：CH3COO(CH2)3CH3分子式：C6H12O2乙酸正丁酯(n-BurylAcetate)是一种无色透明的可燃性液体，
3、具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应用十分广泛。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重为d4200.8825,折光率nD20为1.3941。目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯,该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯
4、成为必然趋势。本文通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。1.实验部分1.1主要试剂与仪器1.1.1试剂正丁醇9.3g（11.5mL，0.125mol）；冰醋酸8.3g（7.9mL，0.1375mol）；催化剂（浓硫酸，FeCl3·6H2O，对甲苯磺酸，十二水硫酸铁铵，一水硫酸氢钠，SnCl4·5H2O）；10﹪碳酸钠溶液；无水硫酸镁。1.1.2仪器三颈烧瓶（100mL1个）；圆底烧瓶（50mL1个）；冷凝管（直形、球形个1个）；分水器（1个）；蒸馏头（1个）；接引管、锥形瓶（各1个）；分液漏斗（1个）；水银温度计（150℃1支）；阿
5、贝折光仪。1.2实验步骤在干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml（9.3g，0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml(8.3g,0.1375mol)，摇动下慢慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置
6、，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10ml水、10ml10%碳酸钠溶液、10ml水洗涤，洗涤过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。称量1-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁落入烧瓶），加2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122—126℃馏分于一预先称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率。测产物的折光率。1.结果与讨论2.1六种催化剂催化效果比较催化剂反应前状态用量反应时间min产率%反应后状态浓硫酸无色黏稠，油状液体3d450.59浅黄色液体(在废液中)六水合三氯化铁橘黄
7、色的晶体1.9g400.51红棕色液体（在废液中）对甲苯磺酸白色针状或粉末状结晶0.6g250.56淡黄色固体一水合硫酸氢钠白色晶体0.3g500.49白色固体十二水硫酸铁铵无色晶体1.0g400.56棕色固体SnCl4·5H2O无色液体0.6g150.46无色液体（在废液中）表1六种催化剂对反应的影响(醇酸摩尔比1:0.91)由表1可知用六种催化剂酯化时产率相差不大,但是使用对甲苯磺酸，一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵催化剂,，反应后对环境污染少，产品的后处理容易。六种催化剂反应时间差别比较大，一水合硫酸钠耗时最多，其次是浓硫酸，六水合三氯化铁和十二水硫酸铁铵，对
8、甲苯磺酸，
