合成乙酸正丁酯催化剂及酯化催化精馏工艺的研究

合成乙酸正丁酯催化剂及酯化催化精馏工艺的研究

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时间:2019-03-11

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1、北京服装学院硕士学位论文合成乙酸正丁酯催化剂及酯化催化精馏工艺的研究姓名:胡秋凤申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:杜迎春20050301北京服装学院硕士论文摘要本文采用间歇反应器,在连续搅拌及分水条件下合成乙酸正丁酯。首先考察了固体酸HB沸石分子筛对酯化反应的催化性能,在相同的强B酸量下,与浓硫酸的催化活性基本相同。其次,用Fe、La离子对HB沸石加以金属改性,考察了焙烧温度和溶液离子浓度对催化剂活性的影响。用。TPD测定了催化剂的酸性,用GC—MS考察了催化剂的选择性。表明:影响H13和Fe—B酯化性能的主要是强B酸,Fe离子交换的HB催化剂有很好的选择性。优

2、选出0.4mol/iFe(NO。)。离子交换HB、550℃焙烧和0.0lmol/1La(NO。)。离子交换H6、450℃焙烧的催化剂。另外,在常压,温度393.15K~397.15K,利用间歇反应器,对酯化反应动力学方程进行了模拟,动力学方程为:,=鲁=30.889×exp(一等笋Ⅺ一,。础月r一4采用自行设计的酯化催化精馏塔,用HB催化剂,在常压、正丁醇质量空速0.6h。条件下,考察了工艺条件对反应的影响。得出其适宜的操作条件为:乙酸、正丁醇分别在第13、30块理论板进料,进料摩尔比1.2:l,回流比2.5,提馏段高度212mm。在上述工艺条件下用HB连续反应6h,得

3、出釜底乙酸丁酯的含量和馏分有机相酚的含量分别为72.30%(g%)和93.73%(g%),酯总收率为62.32%(m01%):用F'eB分别为73.90%(g%)和94.21%(g%),酯总收率63.41%(m01%)。关键词:B沸石分子筛:乙酸正丁酯;金属改性;酯化:催化精馏北京服装学院顺}‘论义ABSlRACTAbstractButylacetatewassynthesizedundertheconditionofcontinuousstirringandremovingwaterinabatchreactor.Firstlythecatalyticproperty

4、ofHBwaasimilartorichH2S04withthesamestrongBacid.Secondly,catalyticreactivitywerestudiedOntheinfluenceofcalcinationtemperatureandsolutionconcentrationusingFeandLaionsmodifyingcatalysts,TheacidityandselectivityofcatalystswererespectivelydeterminedbyTPDandGC-MS.TheresultsshowedthatstrongBac

5、idmainlyaffectedonthefunctionofH13andFe—B,TheselectivityofFeionexchangeHBwassuperiortothatofrichH2804.ThecatalystsofO.4mol/lFe(N03)3solutionionexchangingHpOn550j0CcalcinationsandO.01mol/tLa(N03)3solutionionexchangingHBon450℃calcinationareoptimized.Inaddition,ontheconditionofpressure0.1Mp

6、a、temperature393.15K~398.15K,inbatchreactor,reactionrateequationsimulated,:冬:30_889。eXp(一丝坐堡)(1呐)出一RT“Usingesterfingcatalyticrectificationdesigned,ontheconditionofpressure0.1Mpa、WHSVton-butanolO.6h"15theinfluenceofprocessconditiontoreactionisinvestigated.Asaresult,thesuitableprocesswasth

7、ataceticacidin13andn—butanolin30theorycolumnplatefeeding、molratio1.2:1、refluxratio2.5、strippingsectiontallness212mm.Underabovecondition,within6h,componentofbutylacetatewas72.30%(g96)intowerbottomand93.73%(g%)infractionorganicphasewithHB,butylacetatetotalyieldwas62.32%(m01

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