水热微乳法合成La(OH)3纳米棒的形貌控制研...

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1、!"#$%&高等学校化学学报’"$()%))*年()月++++++,-./0,123456’1247,-0’.8.5’0!.68090.8++++++(:;*<(:;:［研究简报］水热微乳法合成!"（#$）纳米棒的形貌控制研究%(，%，=(尹贻东，洪广言（($中国科学院长春应用化学研究所，稀土化学与物理重点实验室，长春(=))%%%$黑龙江大学化学化工及材料学院，哈尔滨(*))>)；=$中国科学院研究生院，北京()))?;）关键词+稀土；纳米棒；水热微乳；2（@4-）=中图分类号+4&(?++++文献标识码+1++++文章编号+)%*(A):;)（%))*）()A(:;*A)=［(］自(;;(

2、年0CJCB@发现碳纳米管以来，一维纳米材料如纳米管、纳米线、纳米棒和纳米纤维等由［%，=］于其具有独特的光、电、磁等性质及其潜在的应用前景而引起全世界的广泛关注$一维纳米材料的制备方法有化学气相沉积法、溶胶A凝胶法、催化剂辅助法、固相化学反应法、模板法、溶剂热法、微乳［?<;］法和水热A微乳法等，其中水热A微乳法是近年来兴起的一种很有发展前途的制备一维纳米材料的［()］方法$［((］2（@4-）=已经被用于催化剂和吸附剂，由于增大催化剂的表面积可以提高其催化性能，因此如果2@（4-）=被制备成棒状结构，它的催化性能就会因比表面积的增大而得到提高$［(%］［(=，(?］目前制备一维2（@4-）

3、=纳米棒的方法主要有溶剂热法和水热法等，溶剂热、水热法容易获得纯相的纳米材料，但产物的分散性不如微乳法好，且形貌难以控制；而微乳法所得的产物分散性好且形貌较易控制，但产物纯度不高$综合考虑水热法和微乳法的优缺点，发展新的一维2（@4-）=纳米棒制备方法仍是材料科学研究的一个热点$本文以2（@4-=）=为前驱物，以十六烷基三甲基溴化铵K水K环己烷K正戊醇四元微乳液为介质，在水热环境中合成出了纯度高、分散性好的六方相2（@4-）=纳米棒，并探讨了水核比、反应物浓度、反应温度、反应时间对产物尺寸和形貌的影响，为一维纳米材料的调控合成开辟了一条新途径$&’实验部分($(+试剂与仪器+氢氧化钾、十六烷基

4、三甲基溴化铵（,91L）、环己烷和正戊醇均为分析纯试剂，氧化镧（纯度;;M;;N）$日本理学公司OKB@PA!L型Q射线衍射仪，采用,R!!(辐射（"S)M(*?)*GB）为辐射源；T-02A0T8Q2=)型场发射扫描电子显微镜$($%+实验过程+在())B2锥形瓶中加入%*B2环己烷和(B2正戊醇，在搅拌下再加入适量,91L，搅拌至溶液呈透明后，再加入(B2)M%B"#K2硝酸镧溶液，搅拌=)BCG，然后在搅拌下滴加%B2)M&B"#K2U4-，再搅拌=)BCG，转移至*)B2反应釜中，于(&)V恒温(%F，自然冷却至室温，沉淀用无水乙醇和去离子水洗涤，于烘箱中在&)V下恒温(%F，得最终产

5、物$(’结果与讨论%$(+物相分析+图(为所得样品的Q6O图谱，与标准谱图（3,TO8’"$?(A?)(;）相吻合，确定样品为六方相2（@4-）=$样品衍射峰有明显的宽化现象$%$%+形貌分析+图%（1）是所得样品的8./图$从图%（1）可以看出，样品由直径为()<%)GB，长度为())<%))GB的纳米棒组成，棒表面光滑，长短、粗细均匀，分散性好，无团聚现象$为了进一步确定纳米棒的组成，用.OQ对纳米棒成分进行了分析，结果如图%（L）所示$可见纳米棒含有2@和4元收稿日期：%))*A)*A(($基金项目：国家自然科学基金（批准号：%)):()=(）资助$万方数据联系人简介：洪广言（(;?)年

6、出生），男，研究员，博士生导师，主要从事无机固体材料化学研究$.AB@C#：DEF"GDHIC@I$J#$IG0HLE高等学校化学学报++++++++++++++++M8;()E+素（!"#谱图中$%峰为使样品导电喷金所致，而&’峰为所用单晶硅基片所致）(!"#$%&’()*+,,-./012+（34）5/+/0.067!"#$8&9:;"<+#-7（=）+/6:)’7*->,.?<（@）012+（34）5/+/0.067)(*+条件试验+微乳体系中所合成的纳米材料的尺寸和形貌与其水核直径密切相关，而水核直径则由!,［-).］［表面活性剂］（摩尔比）来决定/(此外，适当调节反应物的浓度、反应时

7、间和反应温度亦可控制产物的尺寸和形貌，所得结果列于表0(A+BC-%&4D6.0,E-.<+C<">.0-52:6’89654?5326%35，"/@>52:6’896’45，"/A+123245653)B!CBBD)!BD*0EB!)BB0)!)C+"’2