《仪器分析法》PPT课件

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1、第4章仪器分析法本章教学目的、要求1. 掌握仪器分析的基本概念和原理；2. 掌握仪器分析定性、定量的分析方法；3. 熟悉仪器分析的实际应用；4. 熟悉一般分析仪器的操作过程。本章重点1. 光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法等仪器分析方法的原理；2.  各种分析仪器的一般构造和基本分析程序；3.  仪器分析定性、定量的分析方法；4.  仪器分析的实际应用。本章难点1.  光度分析的朗伯-比尔定律；2. 色谱分析的塔板理论；3.  有机化合物电子跃迁的类型及特点。本章教学目录4.1吸光光度法4.2原子吸收光谱法4.3电位分析法4.4气相色谱法4.5其它仪器分析法简介4.1吸光光度法吸光光度法：基

2、于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法，包括比色法，可见分光光度法及紫外分光光度法等。比色分析：比较颜色的深浅来测定物质的浓度。分光光度法：使用分光光度计测量物质的吸光程度以确定其浓度的方法。分光光度法的特点：①灵敏、准确、快速及选择性好②检测浓度下限：10-5－10-6mol/L。③检测相对误差：2%－5%。吸光光度法的基本原理物质对光的选择性吸收－溶液对光的作用图4-1溶液对光的作用示意图物质对光的选择性吸收－物质的颜色物质的颜色物质呈现的颜色是物质对不同波长的光选择性吸收的结果，溶液的颜色有透过光的颜色决定。表4-1物质颜色与吸收光颜色的互补关系吸收的基本性质和物质吸收光

3、的选择性吸收的基本性质M+hν→M*(基态)(激发态)物质吸收光的选择性分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅当照射光光子的能量(hv)与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当时才能发生吸收。不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量子化能级。能级和吸收曲线图4-2双原子分子的能级图4-3邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线光吸收的基本定律—朗伯-比尔定律图4-4溶液对光吸收示意图溶液对光吸收过程朗伯-比尔定律公式朗伯-比尔定律表达式A：吸光度；T：透光度，透射光强度I与入射光强度I0之比；a：吸收系数；c：溶液浓度。分光光度法的工作曲线基本方法在固定液层厚度及人射光的波长和强度的情况下，测定一系

4、列不同浓度标准溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图。这时应得到一条通过原点的直线。图4-5光度分析工作曲线偏离朗伯比尔定律的原因-非单色光图4-6复合光对比尔定律的影响朗伯-比尔定律的假设条件之一：入射光为单色光。偏离朗伯比尔定律的原因-化学因素朗伯-比尔定律的假设条件之二：吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用。比尔定律适用于稀溶液。吸光组分的化学变化：吸光组分的缔合、离解，互变异构，络合物的逐级形成，以及与溶剂的相互作用等，都将导致偏离比耳定律。分光光度计及其基本部件图4-7721型分光光度计结构示意图光度计基本部件：光源单色器吸收池(参比池)检测系统分光光度计的光源基本

5、要求：能发出所需波长范围内的连续光谱足够的光强度稳定性好可见光区：钨丝灯光源，320nm-2500nm。近紫外区：氢灯或氘灯光源，180-375nm。分光光度计的单色器图4-8棱镜单色器示意图（单色器效果：获得半宽度5-10nm的单色光。）分光光度计的吸收池(参比池)-比色皿比色皿的作用：用于盛吸收试液能透过所需光谱范围内的光线。可见光区的测定：无色透明、能耐腐蚀的玻璃比色皿长方形规格(液层厚度)为0.5、1、2、3cm同样厚度比色皿之间的透光率相差应小于0.5％分光光度计的检测系统图4-9光电管检测器示意图显色反应的选择显色反应和显色剂将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应，可分为络合

6、反应和氧化还原反应两大类。与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。显色反应的选择①灵敏度高(ε为104-105)②选择性好③显色剂在测定波长处无明显吸收④有色化合物的组成恒定，性质稳定显色条件的选择-显色剂用量显色反应的一般通式为：图4-10吸光度与显色剂浓度的关系显色条件的选择-酸度、温度、显色时间酸度显色温度显色时间干扰的消除掩蔽分离图4-11酸度等因素对吸光度的影响pH、T、t显色剂的分类无机显色剂有机显色剂发色团(生色团)助色团图4-12偶氮砷类显色剂图4-13三苯甲烷类显色剂吸光度测量条件的选择-入射波长入射光波长的选择最大吸收波长干扰最小图4-14吸收波长的选择吸光度测量条件的

7、选择-参比溶液对透射光强度的影响反射溶剂、试剂对光的吸收参比溶液的选择：纯溶剂空白溶液试样溶液试样溶液加掩蔽剂再加显色剂分光光度法的应用-示差法原理公式图4-15示差法标尺扩大原理分光光度法的应用-多组分分析原理公式对x、y两种物质图4-16多组分分析的吸收曲线分光光度法的应用-光度滴定EDTA滴定Bi3+和Cu2+745nmBi3+和EDTA无吸收图4-170.1mol/LEDTA滴定0.002