天然药物化学-第二节提取分离方法

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1、第二节提取分离方法1.同种植物含有多种结构类型的化学成分苦参2.总成分含量少而种类多长春花黄酮类生物碱贝母生物碱萜类甾醇类3.有效成分含量低总生物碱含量1g/千克分离生物碱单体68种长春碱3/万长春新碱3/百万美登碱2/千万中草药化学成分的特点第二节提取分离方法一：提取方法（一）、溶剂提取法（二）、水蒸汽蒸馏法（三）、升华法（四）、超临界萃取法（五）、辅助提取法（六）、压榨法（一）、溶剂提取法是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解

2、出来的办法。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。溶剂可分为：水、亲水性和亲脂性有机溶剂常用溶剂：极性由弱到强依次排序为石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，其中以乙醇最为常用。具有经济、安全、无毒；对细胞的穿透能力强；大多数天然成分都可溶解等优点，常称为万能溶剂。化合物的极性：由分子中官能团的种类、数目、及排列方式

3、等综合因素决定。分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强—易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂常见官能团极性比较：羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基常用的溶剂提取法1、冷提法（1）.浸渍法（2）.渗漉法2、热提法（1）.煎煮法（2）.回流提取法（3）.连续回流提取法冷提法（1）.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，经过一段时间后倒出溶剂再加入新的溶剂浸泡，如此反复几次至所需成分基本提取完全，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温(常

4、温或60-80℃)下进行的，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。（2）.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，不断加入新溶液，通过控制渗漉筒下面出口的大小连续收集浸提液。由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶剂接触，药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差，因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。热提法（1）.煎煮法：该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取，在

5、提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来，但是对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使用。（2）.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受热易破坏分解的成分。（3）.连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索氏提取器或连续回流装置。（二）、水蒸汽蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。（三）、升华法固体物质受热

6、不经过熔融，直接汽化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质，可以利用升华法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡因。（四）、超临界流体萃取利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取药材中的有效成分并进行分离的方法。常用的超临界流体：CO2、丙烷、乙烷（五）、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取）1.超声波辅助提取利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂穿透力，提高目标成分的溶出速度，缩短提取时间。2.微波辅助提取微波穿透力更强，更加快速高效帮助有效成分的溶出和释放。3.酶法辅助提

7、取药材的细胞壁是由纤维素构成的，有效成分长包裹在细胞壁内，酶法就是利用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等破坏植物细胞壁，以利有效成分的最大限度的溶出。（六）、压榨法有些药材的有效成分含量高，且存在于植物的液汁中时，可将新鲜的原料直接压榨，压出汁液，再进行提取。压榨法主要适于新鲜药材及种子中油料的提取。如：生姜中姜辣素的提取，甘蔗中提取蔗糖。二、中草药有效成分的分离与精制根据物质的溶解度差别进行分离根据物质在两相溶剂中的配比不同进行分离根据物质的吸附性能差别进行分离根据物质分子大小差别进行分离根据物质离解程度不同进行分离（一）、

8、根据物质的溶解度差别进行分离1、结晶及重结晶法：利用温度不同引起溶解度的变化使物质得以分离。结晶：利用混合物中各成分在溶剂中因温度不同引起溶解度的改变，使部分成分析出结晶。重结晶：选择适当的溶剂让结晶再一次溶解和析出结晶的过程利用溶液中加入另一种溶剂使极性改变，某些成分溶解度改变而析出沉淀。如：水提醇沉法2、溶剂沉淀法：某些酸、碱