仪器分析实验考查答案

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1、姓名:学号:系别:年级专业:(密封线内不答题)……………………………………………………密………………………………………………封………………………………………线……………………………………线………………………………………仪器分析实验考查试卷（笔试，共100分，考试时间1小时）2008-2009学年第一学期年级：06专业：环境、材料姓名：__________________学号：____________________成绩：_____________一、填空题（每空2分，共48分）1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（

2、氟电极）为工作电极，以（甘汞电极）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（低、稀或小）到（高、浓或大）的顺序进行测定，原因是（可以避免清洗电极，减小误差，使操作简单提高电极的使用寿命和测量的准确度测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。2.色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（保留时间）。3.火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（灯电流）、（灯电压）和（波长位置或狭缝）等。4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（比色

3、皿3/4—4/5之间），拿取时手不能接触（透光面），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（擦镜或镜头）纸擦干净。5.气相色谱中，常用载气有：（氦气）和（氮气）等；常用检测器有：（FID）和（TCD、ECD或MS）等；常用检测器有：（）和（）等。6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（环己烷）为空白调零。7．邻二氮菲与Fe2+可形成（红）色络合物，λmax为（510nm）。8.苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（参比）和（样品载体）。9.液相色谱中常见的流动相有：（水）、（甲醇）和（乙腈或磷酸）

4、等。-3-（共2页）二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分）1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？答：NaOH溶液的不断加入，使溶液中的Na+取代了H+，H+的浓度不断降低，由于Na+迁移速率比H+低得多，传导性能变差，溶液的电导下降（曲线下降），等到点过后，继续加入NaOH，使电导增加（曲线上升），这是因为溶液里增加了迁移速率快的-OH。2.乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？答：实验中加入的显色剂、

5、还原剂、缓冲剂等也会产生不同程度的吸光度，为消除背景的影响用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水。3.邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？答：首先按照本实验的方法加入还原剂盐酸羟胺，使Fe3+还原为Fe2+，测得试样中的总铁量;其次保持其他条件不变，只是不加还原剂盐酸羟胺（以蒸馏水部充），测得试样中Fe2+的量；前后两个量之差为Fe3+的量。4.火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？答：用到可燃可爆气体乙炔，需注意实验室安全，注意的以下问题：1）保持实验室通风，

6、以免可燃性气体和其他有毒有害气体积聚而造成危险；2）乙炔气体必须“迟到早退”，严格遵守操作中点火和熄火的开气关气顺序；3）实验完毕后，尽量将仪器管道内的气体燃烧完或放空，以免残留。-3-（共2页）5.红外吸收光谱的绘制实验中，为什么必须尽可能保持样品和仪器的干燥？答：样品和仪器的干燥，对实验结果影响很大，原因有二：1）若测试过程中有H2O存在，将出现-OH的吸收峰，掩盖掉3000cm-1附近的吸收峰，影响样品中原有-OH和其他相关基团的判断。2）水分子，可与样品苯甲酸，形成氢键，从而影响羰基等基团的吸收峰位置，直接影响样品

7、的红外光谱图绘制和定性分析。6.试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中Fe2+、Fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先测定混合样品中的含量Fe2+，得C（Fe2+）；2）取同样量的样品，加入还原剂，将样品中的Fe3+还原成Fe2+后，测定这时的Fe2+含量，得C(Fe总)；3）计算：C（Fe3+）=C(Fe总)-C（Fe2+）-3-（共2页）