实验四 四氯化碳测定催化剂的比孔容积

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1、化学工艺实验技术实验四四氯化碳测定测定催化剂的比孔容积一．实验目的1．用四氯化碳吸附法测催化剂的比孔容积；2．掌握测比孔容积的实验技术，了解其测定原理。二．基本原理多相催化反应使用的固体催化剂或载体多数是多孔性物质，其孔容积与比表面积等往往直接或间接地影响催化剂活性的高低。将1g催化剂颗粒内部所有孔所占的体积称比孔容积，或称比孔容，以Vg表示。本实验是在一定的四氯化碳蒸气压下，使四氯化碳在催化剂的孔中凝聚，并把孔充满，凝聚的四氯化碳的体积就是催化剂内孔的体积。产生凝聚现象时所要求的孔的半径r和相对压力p/p0的关系，可

2、以从开尔文（Kelivn）方程计算出。即：（1）式中：σ—用做吸附液体的表面张力，N/cm；V—在温度T时吸附质的摩尔体积，ml/mol；R—气体常数；T—温度，k；θ—吸附剂与吸附质的接触角；P—在温度T时吸附质吸附平衡时的蒸汽压，pa；p0—在温度T时吸附质正常饱和蒸气压，pa。由开尔文公式可知，在一定温度下，吸附质在不同半径的孔中凝聚时，相对压力p/p0越大，可凝聚的孔也越大。实验表明，当p/p0大于0.95时，CCl4在颗粒之间的空隙中也将发生凝聚；当p/p0大于0.97时，样品对四氯化碳的吸附量明显增加，以至

3、形成块状而不能流动，此时实验得到的Vg将偏高。所以本实验采用p/p0=0.95，为了保证p/p0=0.95可在溶液中加入13.1%（体积）的十六烷（十六烷的蒸汽压低，25℃时为0.02mmHg），此时溶液的折光指数D=1.457~1.458，可以测定颗粒在40nm以下的催化剂或载体的比孔容。比孔容Vg可按下式计算：（ml/g）（2）-3-化学工艺实验技术式中：W1—催化剂样品重量，g；W2—催化剂的孔中充满CCl4以后的总重量，g；d—实验温度下的比重，g/ml（20℃时为1.593）。注：式中W2应扣除空瓶本身吸附四

4、氯化碳的量。三．实验装置与试剂1．实验装置流程如图1所示2．实验试剂：四氯化碳为分析纯，正十六烷为化学纯。四．实验步骤1．将仪器按流程图装好，检查系统的气密性。2．配置CCl4—C16H36混合液：取86.9mlCCl4，加13.1mln—C16H36充分混合均匀，配成100ml溶液后放入储罐中，测其遮光指数nD20=1.457~1.458为合格，否则需进行调整，保证溶液中CCl4的分压为0.95。然后在加5mlCCl4，补加量应等于抽真空时被真空泵抽出并在冷阱中冷凝的CCl4量，以保证p/p0=0.95，并加2~3粒

5、沸石。3．样品处理：取20~40目细孔硅胶，于450℃下焙烧2h，取出放在干燥器中冷却待用。4．样品称重：先将三个干燥的空称量瓶称重（准确到0.0002g），留一个空瓶，分别精确地称取3~4g上述处理好的硅胶，装入其余2个称量瓶。称好后放到真空干燥器的托盘上，并放入空称量瓶做空白试验，以校正吸附CCl4的质量。打开称量瓶的盖子。盖好干燥器的盖子。5．将真空干燥器磨口处涂上真空酯或凡士林，盖好干燥器盖子，打开阀10，11,使其处于三通位置，接通真空泵电源，慢慢关闭阀10-3-化学工艺实验技术让其抽真空，等到瓶6中的CCl

6、4沸腾后，转动三通活塞11，关闭冷阱与干燥器之间通路，继续抽真空2个小时后，再转动活塞11，截断抽真空，并使瓶6与干燥器7想通，此时沸腾的蒸汽进入干燥器中。打开三通活塞10通入空气，然后停止抽真空。在室温下放置16小时，即可以达到吸附平衡。6．吸附平衡后，记下室温，打开活塞11，让空气进入真空干燥器，打开盖子，迅速盖上称量瓶的盖子，随即进行称量（准确到0.0002g）。五．数据处理将数据列成表格，按（2）式计算比孔容值。六．思考题1．本实验中四氯化碳为吸附质，但还加入一定比例的十六烷，为什么？2．为什么样品要预先充分焙

7、烧，而且焙烧好的样品不能放置过久？附：实验原始数据记录瓶号空瓶重（g）装料后瓶重（g）吸附后瓶重（g）吸附CCl4量（g）备注123-3-