《色谱分析法导论》PPT课件

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1、第十五章色谱分析法导论§15-1概述§15-2色谱分离原理§15-3色谱法基本理论§15-4分离度§15-5气相色谱定性分析§15-6气相色谱定量分析1§15-1概述一、色谱法（Chromatography）利用样品在两相间的分配来分离、分析多组分混合物的技术。色谱法是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间作相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。21.色谱法的产生及发展色谱法是一种分离技术，它是俄国植物学家茨维特1906年创立的。分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱

2、和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（CaCO3有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。色素受两种作用力影响。3（1）一种是CaCO3吸附，使色素在柱中停滞下来（2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。4固定相(stationaryphase):CaCO3颗粒流动相(mobilephase):石油醚5茨维特在当时的实验中观察到4个色带，它们分别是胡萝卜素、叶黄素和叶绿素A和B。随着被分离样品种类的增多

3、，该方法广泛地用于无色物质的分离，“色谱”名称中的“色”失去了原有的意义，但“色谱”这一名称沿用至今。61906年茨维特在德国植物学杂志发表文章，首次命名上述分离后色带为色谱图，称此方法为色谱法。1952年Martin和Synge因色谱的理论与应用研究获得诺贝尔化学奖。71952年，Martin和James发表第一篇气液色谱论文，首次用气体作流动相，配合微量酸碱滴定，发明了气相色谱，它给挥发性化合物的分离测定带来了划时代的革命。VanDeemter等对色谱理论的研究极大地促使色谱技术的发展。1955年，第一台商品气相色谱问世，标志着现代

4、色谱分析的建立。81956年，荷兰的VanDeemter在总结前人工作的基础上提出速率理论。1957年戈雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践”论文，实现了毛细管气相色谱分离。1979年弹性石英毛细管应用于气相色谱。80年代将固定液固载化是毛细管色谱技术的又一个重要发展。它大大提高了色谱柱的稳定性,延长了柱寿命,提高了色谱性能。9二.色谱法的分类1.按两相所处的状态分类气相色谱(GC)液相色谱(LC)按流动相的状态分类适用于气体和低沸点有机化合物的分析，仪器简单，操作方便，应用广泛。可在不同操作温度条件下使用。10按固定

5、相不同又分为气固色谱(GSC)气液色谱(GLC)液相色谱液固色谱(LSC)液液色谱(LLC)适用于高沸点、不易气化的、热不稳定及生物活性物质的分析，通常在室温条件下工作。11色谱法液相色谱法气相色谱法气-液色谱法气-固色谱法液-固色谱法液-液色谱法122.按固定相所处的外形分类平板色谱填充柱色谱毛细管柱色谱薄层色谱和纸色谱柱色谱3.按组分在两相间的分离机理分类吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、毛细管电泳1314三、色谱法的特点1.分离效率高复杂混合物、性质相近的有机同系物及旋光异构体等。对于那些性质极为相似的组分,如同位素

6、、同分异构体,采用高选择性固定相，使它们之间的分配系数产生足够大的差异,从而实现良好分离。15多种高灵敏检测器，痕量杂质分析的有力工具。可以检测出ppt(10-9)级甚至ppb(10-12)级。2.灵敏度高164.应用范围广可分析有机或无机的气、液、固体试样组分的定性较为困难缺点：3.分析速度快解决方法：发展联用技术17四.气相色谱分析法与其它方法比较1.气相色谱法与分馏法的比较色谱分离比分馏快，得到的物质纯度比分馏法高。石油化学家采用分馏法花了20多年才鉴别出石油中的200余种组分，而当今采用毛细管GC仅需数小时即可完成。18苯和环己

7、烷的沸点仅差0.6℃，如用精馏分离柱进行分离是不可能的。环己烷苯192.气相色谱法与经典化学分析的比较化学分析根据物质具有某种独特的化学性质来进行测定,而色谱分析能使许多化学性质相同/相似的复杂组分相互分离后测定。3.气相色谱法与光谱、质谱分析法的比较光谱、质谱主要是定性分析工具,色谱是分离分析的工具。色谱法的最大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系。20§15-2色谱分离原理热力学因素：分配系数动力学因素：组分在色谱柱的扩散和传质21色谱分离过程简述在色谱分析中，当流动相携带样品通过固定相时，样品分子与固定相分子之间发生相互作用

8、，使样品分子在流动相和固定相之间进行分配。与固定相分子作用越大的组分向前移动越慢，与固定相分子作用越小的分子向前移动速度越快，经过一定距离后，由于反复多次的分配（柱色谱为103～106次），使原本性质（沸点