色谱分析法导论.ppt

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1、第九章色谱法石化系分析教研室1主要内容：第一节色谱法概述第二节气相色谱法第三节高效液相色谱法2一、色谱法的来源色谱法(chromatography)早在1903年由俄国植物学家茨维特最先发明并定义，他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。他称之为色谱。这种方法因此得名为色谱法，又称层析法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离分析。第一节色谱法概述3色谱分离过程4二、色谱分离的原理当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与

2、固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础5三、色谱法分类6第二节气相色谱法（GC）一、气相色谱的概念、分类、原理和特点二、气相色谱仪三、色谱常用术语四、气相色谱的应用7一、GC的概念、分类、原理和特点1.概念：GC法是采用气体为流动相（载气）流经色谱柱进

3、行分离测定的色谱方法。2.分类：气-液色谱和气-固色谱填充气相色谱毛细管柱气相色谱气-固色谱气相色谱气液分配色谱83.原理：被测样品在和固定液的接触过程中，发生多次溶解-挥发过程。不同的组分，在固定液中溶解性能不同，因此出柱的时间不一，各组分彼此分开。载气A+BABAB检测器AB94.特点应用范围广分离效率高，分析速度快样品用量少，灵敏度高选择性好5、应用范围：分析对热稳定，具有一定挥发性的样品。10二、气相色谱仪11（一）气相色谱仪的构成气路系统进样系统分离系统检测系统温控系统12131.气路系统作用：获得纯净、流速稳定的载

4、气。包括气源、压力计、流量计及气体净化装置等。常用的载气：H2、He、N2、Ar载气的要求：化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相匹配。载气的来源：气体钢瓶和减压阀：压力表多为两级压力指示气体发生器：氮气、氢气、空气及一体机14152.进样系统构成：进样器、进样口、气化室等要求：进样量或体积要适宜、准确；采用常规色谱柱分离，进样体积几至几十微升；对毛细管柱分离，体积约为10-2～10-3μL；体积过大或进样过慢，将导致分离变差（拖尾）；进样针最大容量与进样量要匹配。汽化

5、室要求：体积小；热容量大；对样品无催化作用16包括：填充柱和毛细管柱3.分离系统填充柱：多为U形或螺旋形；内填固定相。毛细管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱，内径0.1～0.5mm，长达几十至100m，通常弯成直径10～30cm的螺旋状；其特点为渗透性好、传质快，分离效率高（n可达106）、分析速度快、样品量小。色谱柱：U型或螺旋型金属管（内径2～6mm，长1～3m）、固定液、载体（担体）组成。17作用对象：气化室、柱箱、检测器控温方式：恒温和程序升温4.温控系统18作用：将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于纪

6、录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。常用的检测器：氢火焰离子化检测器热导池检测器电子捕获检测器(ECD质谱检测器5.检测系统19氢火焰离子化检测器（FID）—有机碳专用检测器燃气H2O2（空气）高温有机物电离离子室CH3…CH2CH3nCH3+ne收集极发射极ISOV直流电压正负离子向电极移动产生电流，经放大记录，信号大小与进入火焰的碳原子数有关。特点：灵敏度高，线性范围广，专属性检测器，样品被破坏。质量型检测器20热导池检测器（TCD）—通用检测器参比臂（通入载气）测量臂（通入来自色谱柱气）特点：结构简单

7、、测量范围广、热稳定性好线性范围宽、样品不被破坏缺点：灵敏度低。浓度型检测器21电子捕获检测器(ECD)主要对含有较大电负性原子的化合物响应（如卤素、硫、磷、氮、氧）。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。质谱检测器(MSD)即气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。22三、色谱常用术语（一）色谱图混合物样品（A+B）→色谱柱中分离→检测器→记录下来。组分从色谱柱流出时，各个组分在检测器上所产生的信号随时间变化，所形成的曲

8、线叫色谱图。记录了各个组分流出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线。231.基线在实验操作条件下，色谱柱后没有组分流出的曲线叫基线。稳定情况下是一条直线基线上下波动称为噪音242.色谱峰的高度（峰高，h）色谱峰最高点与基线之间的距离峰高低与组分浓度有关，峰越高越窄越好h253.色谱