《色谱分析法概论》PPT课件

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1、第17章色谱分析法概论117.1.1.色谱法的起源和发展混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术色谱法（层析法）不仅用于有色物质分离，且大量用于无色物质分离。管内填充物，称为固定相。另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。17.1概述230年代出现薄层色谱法40年代纸色谱法(塔板理论)50年代气相色谱法兴起，奠定了现代色谱法的基础，可“在线”分析。（速率理论）60年代气相色谱-质谱联用技术70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,把色谱法又推进到一个

2、新里程碑。80年代液相色谱联用技术、超临界流体色谱90年代毛细管电泳法发展历程3(1)．按两相分子的聚集状态分：流动相固定相类型液相色谱液体固体液-固色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气体液体气-液色谱气相色谱17.1.2.色谱法的分类4(2)．按操作形式分类：3．按分离机制分：平板色谱纸色谱薄层色谱高分子薄膜色谱柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱分配色谱：利用分配系数的不同吸附色谱：利用物理吸附性能的差异离子交换色谱：利用离子交换原理空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同5色谱法气相色谱法(GC)GasChromatography液相色谱法(LC)L

3、iquidChromatography超临界流体色谱法（SFC）柱色谱法气固色谱气液色谱平板色谱法柱色谱法毛细管电泳法纸色谱法薄层色谱离子交换液固液液空间排阻617.2色谱过程与术语当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。（动画）两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础17.2.1色谱过程7经色谱柱分离后的样品组份通过检测器时，所产生的电信号强度对时间作图，所绘得曲线称为色谱图或流出曲线17.2.2基本术语(P4

4、36)1.色谱8(1)基线基线是在操作条件下，没有组份流出时的流出曲线基线反映仪器的噪音随时间的变化稳定的理想基线应该是一条水平直线．基线漂移:基线在一段时间内朝某一个方向变化.9(2)峰高或峰面积色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示，10用来衡量色谱峰宽度的重要参数，有三种表示方法：（1）标准差()：正态分布曲线上两拐点间距离的一半。反映组分分散程度。（2）峰底宽(W)：W=4（3）半峰宽(W1/2)：色谱峰高一半处的宽度W1/2=2.355或W=1.699W1/2(3)峰宽11保留时间和调整保留时间是色谱法的基本定性参数(1)保留时间

5、（tR）：试样从进样开始到某个组份色谱峰顶点的时间间隔，称为保留时间；(3)调整保留时间（tR＇）：tR＇=tR－t0(2)死时间（t0）：不与固定相作用的物质（如空气）的保留时间；2.保留值12(4)保留体积（VR）：VR=tR×FcFc为流动相流速，单位：mL/min。(5)死体积（V0）：V0=t0×Fc(6)调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－V0VR’也是常用的色谱定性参数之一13又称Kovats指数，是一种重现性较好的定性参数。测定方法：将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。其它

6、物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示：(7)保留指数(I)14保留指数计算方法15例在ApiezolL柱上，柱温100℃，用正庚烷及正辛烷为参考物质对，测得t0=30.0s，正庚烷的tR=204.0s，乙酸正丁酯的tR=340.0s及正辛烷的tR=403.4s。说明乙酸正丁酯在ApiezolL柱上的保留行为相当于7.756个碳原子的正构烷烃的保留行为。Ix=100（）=775.6163.分配系数与容量因子(P439)(1)分配系数组分在

7、固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）比，称为分配系数，用K表示，即：分配系数是色谱分离的依据。17分配系数K的讨论一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；试样一定时，K主要取决于固定相性质；某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，离子交换色谱法为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为滲透参数18容量因子是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比：分配系数与容量因子都是与组分及固定相的热力学

8、性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。分配系数与容量因子都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保