《药检项目》PPT课件

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1、任务一复方丹参滴丸冰片的鉴别项目三药物的鉴别12相关知识、能力拓展3检验依据的查阅与使用检验方法与步骤主要内容单元目标1.检验依据的查阅与使用仪器选用与使用试药及试液配制鉴别结果判断原始记录及报告书技能目标掌握TLC鉴别原理掌握TLC鉴别方法掌握冰片的提取等知识目标液相色谱法鉴别气相色谱法鉴别拓展目标树立依法操作的观念操作应规范、严谨务实的工作态度素质目标薄层板的制备要求：玻璃板需光洁，否则吸附剂易脱落；大小由需求决定。2.检验-薄层板制备薄层板分类和制法软板的制备硬板的制备倾注法平铺法机械涂布法2.检验-薄层板制备（1）软板的制备软板：直接将吸附剂铺

2、在玻璃板上制成，不加粘合剂3.橡皮膏4.橡皮管要求：厚度→随分离要求而定，一般0.25～0.5mm玻璃棒推动速度不宜过快、也不应停顿→影响厚度均一性优点：方法简便、随用随铺、展开速度快。缺点：吸附剂易脱落、只能用近水平展开，效果差。薄层板分类和制法软板的制备硬板的制备倾注法平铺法机械涂布法2.检验-薄层板制备（2）硬板的制备硬板：吸附剂加粘合剂制成的板常用的粘合剂：煅石膏（Ｇ）机械强度差，易脱落，但不易腐蚀羧甲基纤维素钠（CMC-Na）机械强度好，不易脱落，但易腐蚀a、倾注法：硅胶G或氧化铝G，直接加水调成糊状硅胶或氧化铝，加羧甲基纤维素钠水溶液调成糊

3、状倒在玻璃板上均匀铺开、振荡、晾干、活化、置干燥器中备用。（2）硬板的制备b、平铺法：1.吸附剂薄层2.涂布器3.玻璃夹板4.玻璃板5.玻璃夹板过程：制板→振荡→晾干→活化→备用优点：一次铺多块薄层板，简单易行。（2）硬板的制备c、机械涂布法：优点：简单方便、薄板厚度均匀、分离效果好。手动涂布器全自动涂布器常用的薄层板：软板：硅胶H板、氧化铝H板硬板：常用的有硅胶G板、氧化铝G板、硅胶CMC-Na板、氧化铝CMC-Na板、硅胶GF<[254]>、硅胶GF<[356]>（1）样品溶液的制备：怎样选择溶剂？水可以用吗？检验-点样（2）点样量：与薄层板的关系

4、太多太少的影响点样基线：距底边2.0cm样点直径：2-4mm点间距离：1.5-2.0cm检验-点样（3）点样方法：划线、样品记号点、点样注：动作要轻，毛细管或点样器不能混用，斑点大小适当，可多次点样。平头50ul微量点样器全自动点样仪点样示意图样品溶液的配制点样原料样反应混合液样点样直径≤2mm1cm≤点间距≤1.5cm1-2cm检验-点样展开缸（色谱缸）检验-展开水蒸气的影响在吸附薄层色谱的展开过程中，空气的相对湿度以及展开槽中的水蒸气必须严格控制，微量的水也能对色谱分离结果产生较大的影响。硅胶薄层板吸附水蒸气的速度很快，0.25mm厚、20×20c

5、m的薄层板在50%相对湿度中约3分钟就失去活性的一半，而15分钟时吸附的水分已达到最大值，因此，点样速度的快慢，空气相对湿度的大小，都可以影响分离以及重现性。适宜的相对湿度范围也决定于溶质和溶剂的极性。溶剂蒸气的影响“边缘效应”：Stahl在用氯仿-甲醇（95：5）为展开剂展开麦角生物碱时发现，对同一种生物碱，在薄层板中部的Rf值比在边缘的Rf值小，称此现象为“边缘效应”（edgeeffect）。展开槽中被展开剂蒸气饱和后再进行展开就可以消除。图5在未饱和展开槽中薄层板上出现的“边缘效应”薄层板玻璃板上涂吸附剂层SiO2Al2O3上行法薄层板层析缸展开

6、剂层析缸展开剂滤纸条下行法薄层板展开展开（1）展开方式：a、近水平展开特点：速度快、适用于软板的展开。（1）展开方式：b、上行展开过程：预饱和（滤纸贴于展开槽内侧）、展开、标记溶剂前沿展开c、单向二次展开萜的各类含氧衍生物极性较小的展开剂极性较大的展开剂原点：含氧衍生物萜烯类含氧衍生物d、双向二次展开（2）注意事项：a、色谱槽需密闭良好脂溶性展开剂：甘油淀粉糊水溶性展开剂：凡士林b、注意防止边缘效应展开画溶剂前沿线观察斑点记录Rf值薄层色谱展开示意图1h反应混合液样原料样2h反应混合液样结论：反应结束展距对结果的影响，硅胶HPTLC分离洋甘菊油，a）3

7、cm、b）5cm、c）7cm、d）9cm。展距对结果的影响一般规律：日光下观察、紫外灯下观察、加显色剂加显色剂：多喷雾，软板使用浸渍显色法紫外灯观察喷显色剂观察检验-显色本身带有颜色本身无颜色含有荧光剂的薄层板有色斑点显色剂显色暗色斑点检验-显色薄层扫描仪对色谱斑点进行扫描用一束长宽可以调节的一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点的扫描，用仪器测量通过斑点或被斑点反射的光束强度的变化从而达到定量的目的。检验-结果121为样品液2为对照液判断依据：Rf值、Rs值1、查找资料：影响Rf值的因素吸附剂种类、活度、颗粒大小；展开剂纯度和极性；薄层厚

8、度；点样量；展开方式、温湿度；展开槽中的预饱和状态等。2、对照品比较法：常用。（一）定性鉴别检