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武汉大学分析化学第五版化学分析

'武汉大学分析化学第五版化学分析'
定量分析化学1.1 前言 1.2 定量分析化学概 述1.3 滴定分析法概述 1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结 构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员, 是进行科学研究的基础学科分析化学是研究分析方法的科学,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分没有分析对象,就谈不到分析方法,对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象反映了科学、技术和生产之间的关系高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系按原理分: 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的 分析方法 光学分析方法:光谱法,非光谱法 电化学分析法 :伏安法,电导分析法 等 色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管 电泳 其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境 分析等 按试样用量及操作规模分: 常量、半微量、微量和超微量分析 方法 试样质量 试液体积 常量分析 >0.1g >10ml 半微量分析 0.01-0.1g 1-10ml 微量分析 0.1-10mg 0.01-1ml 超微量分析 <0.1mg <0.01ml 按待测成分含量分: 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01%)仲裁分析及例行分析 分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)分析化学发展经历3次重大变革第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为 一门独立的学科 物理化学的溶液理论发展,推动化学分析快速发展 用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题:沉淀的形成和共沉淀;指示 剂变色原理;滴定曲线和终点误差;缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。第二个重要阶段: 20世纪40年代,仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起,如要求超纯材料, 99.99999%,砷化镓,要测定其杂质,化学分析 法无法解决,促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来,成为一门多学科性的综合科学。Ø 高灵敏度――单分子(原子)检测Ø 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药)Ø 原位、活体、实时、无损分析Ø 自动化、智能化、微型化、图像化Ø 高通量、高分析速度化学计量学 表面分析 新仪器 环境分析 新原理 微型化 原位分析 新技术 无损分析 活体分析 单分子检测 生物分析 分析化学主 在线分析 要发展趋向单细胞分析 大分子表征 实时分析 化学图象 过程分析 分离技术 传感器 联用技术 接口 定性1.2 定量分析化学概论 定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法-化学分析1) 取样2) 试样分解和分析试液的制备3) 分离及测定4) 分析结果的计算和评价重量法: 分离 ? 称重 沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法:又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法1.3 滴定分析法概论 标准溶液 1 滴定分析法标:准又溶称液容量分析 法。 化学计量关系 指示剂 被测物质 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 待测溶液2 滴定分析法对化学反应的要求 Ø 有确定的化学计量关系,反应按一 定的反应方程式进行 Ø 反应要定量进行 Ø 反应速度较快 Ø 容易确定滴定终点 3 滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 2+ 如Ca 沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用 2- 2+ KMnO4滴定C2O4 ,间接测定Ca c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物 质。 要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定; 摩尔质量大;滴定反应时无副反应。标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g)直接溶 于一定量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法: 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB+tT=aA cB=b/t · cT·VT/VB =bmT/tMT VB第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样,所采试样应具有高试样的制备: 试样度的的采代表集性和,预采处取理的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态: 气,固,液等根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为 : ts m ? X ? n m: 整批物料中组分平均含量, : 为试样中组分平 均含量, t: 与测定次数和置信E ?度m 有? 关X 的统计量, 采样公式 2 各个试:样 单元含量?标ts准?偏差的估计值, 采样单 s: n ? ? ? n: 元数 ? E ? 其中: E ? m ? X1 固体试样 试样多样化,不均匀试样应,选取不同部 位进行采样,以保证所采试样的代表性。 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口, 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作 分析试样。 金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸 铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。 破碎和过筛 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关, 可按切乔特采样公式: Q≥Kd2 混 合 与 缩 分 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据 经验拟定,通常在0.05~1之间,因固体物料种类和性质 不同而异。有试样20kg,粒度6mm,缩分后剩10kg若要求试样粒度不大于2mm, - 2 2那 么 m Q ≥ 0 . 2 k g m m × ( 2 m m ) ; 即 mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后,剩1.25kg, 大于0.8kg -2 2 mQ≥0.2kgmm ×(6mm) ;即mQ≥7.2kg;矿石样品要求过100~200目筛,相当于 0.149~0.074mm直径 筛孔 最小质量/Kg筛号/目 直径 K=0. 0.2 0.3 0.5 1.0 /mm 1 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试食品试样 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需 500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干 研磨 成细而均匀的分析试样2 液体试样 液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少 当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别 采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代 表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ,一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时, 宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元 素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响 液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 水样 l根据水种类:天然水(河、湖、海、地 下);用水(引用、工业用、灌溉);排 放水(工业废水、城市污水) l根据分析项目要求 l采样多变性:河水—上、中、下(大河: 左右两岸和中心线;中小河:三等分,距 岸1/3处);湖水---从四周入口、湖心和出 口采样;海水---粗分为近岸和远岸;生活 污水---与作息时间和季节性食物种类有关; 工业废水---与产品和工艺过程及排放时间 有关 l水样的保存和予处理 对于不同测定项目, 采用不同目的的保存方法3 气体试样 l用泵将气体充入取样容器;采用装有固 体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法 用于收集气溶胶中的非挥发性组分 l固体吸附剂采样:是让一定量气体通过 装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性 物质 l大气试样,根据被测组分在空气中存在 的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及 测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩 法取样 l贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料, 因密度不同可能影响其均匀性时,应在 上、中、下等不同处采取部分试样后混 匀 大气试样 静态气体试样 直接采样,用换气或减压的方法 将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接 与气体分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体,应插 入管道1/3直径处,面对气流方向 常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压,连 接抽气泵,抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶(吸附带 氨基、羟基的气体)、活性炭(吸附苯、四氯化 碳) 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体, 吸附的气体用加热法或萃取法解脱,或与GC连接 检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样, 过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过 滤4 生物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育 阶段进行,除应注意有群体代表性外,还 应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析, 生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维 生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、 降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜 样品进行分析生物试样:肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶,尿液,血浆、粪便等;对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意储存期间吸附:塑料易吸附脂溶性组分,玻璃易吸附碱性物质固体样品制备除一般程序外,还有离心、过滤、防腐和抑制降解等血样:血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染, 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内,抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg),水变成冰,2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩,植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术,未发现易挥发的As,Hg等损失,I有明显损失,Br在酸性溶液中有损失2.2 试样的分解 分析方法分为干法分析(原子发射光谱的 电弧激发)和湿法分析 试样的分解:注意被测组分的保护 常用方法:溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法1 溶解法(湿法分解) 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等, 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、 磷酸; 混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸,HF+硫酸、 HF+硝酸等; NaOH溶液用于溶解一些两性金属(Al)和 氧化物2 熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与 KHSO4为酸性熔剂,铵盐也属酸性溶剂,它 们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂,用于分 解大多酸性矿物 熔剂 试样 坩埚材料 碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸 铂 盐、磷酸盐、氟化物等氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑 铁、镍、银 钨矿过氧化钠 几乎所有矿石(钼矿、铬铁矿、锆、镍、墨 黑钨矿、锆英石等) 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、 铂KHSO4与 铌、钽酸盐,Fe、Ti、Al氧化 瓷、石英、 K2S2O7 物矿 铂KHF2与 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银NH4HF2偏硼酸锂 岩石,硅酸盐,土壤,陶瓷, 石墨,铂 钢渣等 3 半熔法 又称为烧结法,它是在低于熔点的温度下, 使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进 行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3 混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO 的作用在于其熔点高,可以预防Na2CO3在 灼烧时熔合,而保持松散状态,使矿石氧化 得更快、更完全,反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。 熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内,在 750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。4 干式灰化法 适于分解有机物或生物试样,以便测定其 中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为 400~700℃)分解,大气中的氧起氧化剂的 作用,燃烧后留下无机残余物。残余物通 常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取,然后 定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法 低温灰化法用射频放电来产生活性氧游离基,这种游离基的活性很强,能在低温下(100℃)分解有机物和生物物质干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂,这样避免了由外部引入的杂质,而且方法简便缺点是因少数元素(C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失 5 湿式灰化法 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏 烧瓶内,煮解,硝酸能破坏大部分有机物 和被蒸发,最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白 烟时,在烧瓶内进行回流,溶液变为透明 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸 的混合物进行消化,能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快,缺点是因加 入试剂而引入杂质,尽可能使用高纯度的 试剂 高压分解技术 置于 将试样和试剂密封反应器(PTFE)中加热,高温高压,酸活性增强提高了酸分解能力,酸用量少有效防止易挥发元素损失污染小对试样粒度大小要求不严格(1mm左右)缺点:温度小于250 ℃;样重小;难分解试样可能不完全;密封微波(0.75-3.75mm)辅助消解法利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样,微波产生的交变磁场使介质分子极化,极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡,使分子获得高的能量,这两种作用,试样表层不断被搅动破裂,促使试样迅速溶(熔)解微波能直接转递给溶液中的各分子,溶液整体快速升温,加热效率高微波消解一般采用密闭容器,这样可以加热到较高温度和较高压力,使分解更有效,同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等)的损失微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解,也可用于难熔无机材料的分解试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定铝合金中Fe、Mn、Ni的测定,如用NaOH溶液溶解试样,此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀,然后过滤,再用酸溶解沉淀,制成分析试液,可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定,若用Na2O2作为熔剂进行熔融,然后用水浸取熔块 2-时,Cr被氧化成CrO4 留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀,过滤,再将滤液酸化,制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。总之,要根据试样的性质,分析项目要求和上述原则,选择一种合适的试样分解方法。 第3章 分析化学中的误差及数据处 理 3.1 分析化学中的误差 3.2 有效数字及其运算规则 3.3 有限数据的统计处理 3.4 回归分析法3.1 分析化学中的误差 1 准确度和精密度 准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 误差 E = x - xT 相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示 Er =E/xT = x - xT /xT×100%真值:客观存在,但绝对真值不可测 理论真值 约定真值 相对真值精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。 偏差: 测量值与平均值的差值,用 d表示 x d = x - ∑di = 0平均偏差: 各单个偏差绝对值的平均值 n ? x i ? x d ? i ? 1 n相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值 n x ? x d ? i 相对平均偏差% ? ?100% ? i?1 ?100% x nx标准偏差:s n ? ? ? ?2 xi x s ? i?1 n ?1相对标准偏差:RSD s RSD ? ?100% x x1 x2 xx3 41.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高 x1 x2 系统误差! x3 x 准确度及精密度都高-结4果可靠系统误差:又称可测误差 具单向性、重现性、可校正特点 方法误差: 溶解损失、终点误差-用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损-校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯-空白实验 主观误差: 个人误差随机误差: 又称偶然误差 不可校正,无法避免,服从统计规律 不存在系统误差的情况下,测定次数越多其 平均值越接近真值。一般平行测定4-6次过失 由粗心大意引起,可以避免的 733 误差的传递 系统误差 a. 加减法 R=mA+nB-pC ? ER=mEA+nEB-pEC b. 乘除法 R=mA×nB/pC ? ER/R=EA/A+EB/B-EC/C c. 指数运算 n R=mA ? ER/R=nEA/A d. 对数运算 R=mlgA ? ER=0.434mEA/A随机误差 a. 加减法 2 2 2 2 2 2 2 R=mA+nB-pC ? sR =m sA +n sB +p sC b. 乘除法 2 2 2 2 2 2 2 2 R=mA×nB/pC ? sR /R =sA /A +sB /B +sC /C c. 指数运算 n R=mA ? sR/R=nsA/A d. 对数运算 R=mlgA ? sR=0.434msA/A极值误差 最大可能误差 R=A+B-C ? ER=|EA|+|EB|+|EC| R=AB/C ? ER/R=|EA/A|+|EB/B|+|EC/C|1 有效数字: 分析工作中实际能测得的数字,包括全 a 数字前0不计部,数可字靠后数计字入 及: 0一.03位40不0 确定数字在内 b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103) c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系) d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字,如 9.45×104, 95.2%, 8.65 e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如 pH=10.28, 则 [H+]=5.2×10-11 f 误差只需保留1~2位m ◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V ☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ☆移液管:25.00mL(4); ☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)四舍六入五成双 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数=5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后 面还有不是0的任何数皆入 例 下列值修约为四位有效数字 0.324 7 0.324 74 0.324 8 0.324 75 0.324 8 0.324 76 0.324 8 0.324 9 0.324 85 0.324 851 禁止分次修约 0.57 0.5749 0.575 0.58运算时可多保留一位有效数字进行 3 运算规则 加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误 差最大的数。 (与小数点后位数最少的数 一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5 乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差 最大的数相适应 (与有效数字位数最少 的一致) 0.0121×25.66×1.0578=0.328432 NaOHCaCO ?2HCl ?CaCl ?H CO ?HCl(过量) 3 2 2 3 H2O+CO2 w?CaCO3 ?= 1 ?0.?100.0100?0025?.2050.?000?.10.0100?0024?.1204.?1M0?(?1C0a0C.1O/ 23 ) ? 3 2 0.2351?310 ms ?10 ? 0.0191599 ?? 0.0192l 总体l 样本l 样本容量 n, 自x 由度 f=n- 1l 样本平均值 l 总体平均值 ml 真值 xTl 标准偏差 s1 标准偏差 n 2 1.总体标准偏差σ ??xi ? m? s ? i?1 n 无限次测量;单次偏差均方根 n 2 x ?x ? x? 样本标准偏差 ? i 2. s S ? i?1 n ?1 样本均值 S n→∞时, →RμS D, s?→σ ?100% x 3.相对标准偏差(变异系数RSD)4.衡量数据分散度: 标准偏差比平均偏差合理5.标准偏差与平均偏差的关系 ?=0.7979σ≈0.8s6.平均值的标准偏差 1/2 1/2σū= σ/ n ,s ū= s / n 1/2s ū与n 成反比1 随机误差的正态分布 系统误差:可校正消除 随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究 测量值的频数分布 频数,相对频数,骑墙现象 0.12 0.10 分0.08 组细化 ? 测量值的正态分布 y 0.06 0.04 0.02 0.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
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