水质理化检验有机污染指标

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1、第九节挥发性酚类酚类化合物可根据是否可随水蒸气一起挥发，分为可挥发酚及不挥发酚。由苯酚及其衍生物构成1沸点在230℃以下的酚类可随水蒸气蒸出，为挥发性酚；沸点在230℃以上的酚类不能随水蒸气蒸出，为不挥发性酚。一元酚除对-硝基酚外沸点都在230℃以下，二元酚及三元酚沸点在230℃以上。2一、酚的危害:自然界中存在的酚类化合物有2000多种，该类化合物均有特殊臭味，易被氧化，易溶于水。卫生学上比较有意义的有苯酚、甲酚、甲氧酚、氯酚及其钠盐。酚为细胞原浆毒物，低浓度能使蛋白质变性，高浓度能使蛋白质沉淀，对各种细胞有直接损害，对皮肤和粘膜有强烈腐蚀作用。3卫生标准：我

2、国生活饮用水卫生标准中规定的挥发性酚类物质的质量浓度非常低，只有达到0.002mg/L以下才能饮用。世界卫生组织修订并发布的第三版《饮用水国际标准》中酚类化合物(以酚计)的最大允许值是0.001mg/L。4二、水样的采集和保存酚类化合物在水中很不稳定，微量酚易被容器吸附和被微生物分解，因此采样时必须用内壁光滑的硬质玻璃瓶盛装水样；常用的保存方法有三种：1）加入固体氢氧化钠使水样pH大于12，将酚转化为钠盐，降低酚的挥发性，并可抑制微生物的分解。2）加入磷酸至pH3~4，再向每1000ml水样中加入1g硫酸铜晶体。3）每升水样加入2ml硫酸。5第二种保存方法最为常见

3、含酚废水的保存，采取加酸（H3PO4）和降低温度，可抑制微生物对其降解和减慢氧化作用。参见:《水和废水监测分析方法指南》P243含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是抑制生物氧化作用。参见:《水和废水监测分析方法指南》P2436三、水样的预处理－蒸馏水样的蒸馏包括两方面含义：其一：根据水质标准的要求，测定对象为挥发酚，因此必须经过蒸馏；其二：经蒸馏操作，可消除色度、浑浊和金属离子等的干扰。7蒸馏方法：量取一定量水样，置于500ml全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用磷酸溶液（1+9）调pH至4.0以下，使水样由桔黄色变为橙色，加入硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热

4、蒸馏。待蒸馏出总体积的90%时，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内加入水样10％的预热纯水，继续蒸馏，再蒸出10％，回收率可以达到95％。8水样中在挥发酚测定时，如在预蒸馏过程中，发现甲基橙红色退去，该如何处理？答:应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。《GB7490-87》9蒸馏注意事项：蒸馏过程不得用橡皮塞或乳胶管联接蒸馏瓶与冷凝器，否则出现阳性干扰。10四、测定方法溴化容量分析法灵敏度较低，干扰因素多，只能用于酚含量超过10mg/L的水样。分光光度法以4-氨基安替比林分光光度法最为常用。114-氨基

5、安替比林分光光度法（一）原理在碱性（pH=10.0±0.2）和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替比林染料，可直接比色定量或用氯仿萃取后比色定量，在水溶液中的最大吸收波长为510nm，颜色可稳定30分钟；氯仿提取液的最大吸收波长移至460nm，颜色可稳定4小时，并可提高方法灵敏度。1213注意事项：1）用4-氨基安替比啉比色法测酚时，苯酚为标准，测得结果只代表水中挥发性酚的最小浓度。对某些酚如：对甲苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚不能显色。14注意事项：2）显色时必须严格控制pH，如果在酸性条件下，两分子的4-AAP会失去一分子氨而缩合成安

6、替比林红，影响比色测定。在pH8~9范围内，虽然酚类也能与4-AAP定量显色，但芳香胺类如苯胺、甲苯胺等可发生干扰反应。pH9.8~10.2时，干扰作用最小，苯胺20mg所产生的颜色仅相当于酚0.1mg所产生的颜色。15注意事项：3）显色过程中，酚与4-AAP的反应分三步进行，第一步是加入氨-氯化铵缓冲溶液，使溶液呈碱性，以阻止4-AAP缩合为安替比林红；第二步加入4-氨基安替比林与酚缩合；第三步加入铁氰化钾氧化剂以形成醌式结构的红色安替比林染料。16注意事项：4）4-氨基安替比林与酚在水溶液中生成的红色安替比林染料只能稳定30min，建议在30min内比色完成。

7、5）4-氨基安替比林溶液加入量必须准确，并且现配现用，不宜久存。17消除干扰1）氧化性物质－游离氯等它能氧化4-氨基安替比林；还能与酚起取代反应生成氯酚影响测定结果。碘化钾－淀粉试纸鉴别，硫酸亚铁去除（不可加硫代硫酸钠？）2）硫化物过多的硫化物在蒸馏时可被蒸馏出，在有氧化剂铁氰化钾存在的条件下，硫化物生成硫，使水样浑浊，测定结果偏高。18消除干扰3）油类水样中如含有石油制品等低沸点的污染物，可使蒸馏液浑浊，无法测定。此时先用固体的氢氧化钠将水样pH调节至12.0～12.5，使酚变成酚钠。用四氯化碳萃取，弃去四氯化碳层，水样中残存的四氯化碳可以在水浴上加温除去，然后

8、按常规方法