GBT14352.1-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量.pdf

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1、UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.1一93硫氛酸盐光度法测定钨量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftungstencontent-Potassiu

2、mthiocynatephotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、相矿石中钨含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、铝矿石中钨含量的测定，测定范围0.0500^'5.0%三氧化钨。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14352.2钨矿石、钥矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钥量3方法提要试料经过氧化钠熔融.热水提取，铁、钦、锰、镍、钻、锯、担等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在250o-30%的盐酸介质中，以三氯化钦将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色络合物，在波长420nm处测量吸光度。试料中存在大量铜时，在提取时加人甲醛

3、煮沸使之沉淀除去。砷和锑的影响加入次磷酸钠可以减弱。氟的干扰则加入三氯化铝而消除。钥量超过。.2mg(50mL显色体积中)时应进行校正或分离。大量钒、铬影响测定。月咔试剂月月马...过氧化钠。月八﹃乙.无水乙醇。月，q…d甲醛。月月叨勺盐酸(pl.19g/mL),月‘叼J4.6硫氰酸钾溶液(2500m/V):用时现配。4.7次磷酸钠溶液(10YOm/V),4.8三氯化铝溶液(50%m/V):用AIClo·6H20配制。三氯化钦溶液(1.5%V/V):移取10mL市售15%三氯化钦溶液，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.9氢氧化钠溶液(4%m/V),4

4、.10钨标准贮存溶液:称取。.500。g优级纯三氧化钨(99.990)(预先在650℃灼烧1h,置于干燥器中冷至室温)置于200mL烧杯中，加人100mL氢氧化钠溶液(4.9),盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施Gs/T14352.1一93入1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入千燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含500pg三氧化钨。4.11钨标准溶液:移取100mL钨标准贮存溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转人千燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含10

5、0.0ug三氧化钨。仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm,装入小瓶，在80'C烘2h,置干燥器中备用。按表1称取试样:表1钨含量，%试样量，9分取溶液,mI.0.05-0.50.5000士0.000520.00>0.5-10.5000士0.000510.00>1-2.50.2000士0.000310.00>2.5~50.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料进行双份空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.，将试料(6.1)置于铁增涡或刚玉增涡中，加入3g过氧化钠(4.1)，搅拌均匀，再覆盖约1g过氧化钠(4.1

6、)，加盖，置于预先升温至650℃的高温炉中，升温至700℃保持5-7min，至熔融物刚呈全熔状态。取出，稍冷。6.4.2将增涡及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加无水乙W(4.2)及甲醛溶液(4.3)各5^-6滴，趁烧杯中气泡未完全消失时置于高温电热板(或小电炉)上煮沸3-5min，取下，洗涤表面皿后除去，洗出增涡和盖，控制体积在70mL左右，置于流水中冷却后，移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。6.4.3按表1移取5^-20mL试液，置人50mL容量瓶中。用氢氧化钠溶液(4.9)补足20mL，准确加人2.5mL硫氰酸钾溶液(4.5

7、)，摇匀，迅速加入15mL盐酸(4.4),摇匀，立即置于冰水或流水浴中冷却，依次加入1mL次磷酸钠溶液(4.6),1mL三氯化铝溶液(4.7)，摇匀，再加入1.5mL三氯化钦溶液(4.8)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.4放置片刻，用1cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于波长420nm处测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的三氧化钨的量。6.5工作曲线的绘制移取。、0.25,0.50,1.00,2.00,3